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原料检验操作规程
题目：玄明粉原料检验操作规程 编号：TS-GC-YL-70040-02 制定人： 制定日期：2020年 月 日 版本：2 页数：1/1 审核人： 审核日期：2020年 月 日 颁发部门：质 量 部 批准人： 批准日期：2020年 月 日 生效日期：2020年 月 日 目的：规范玄明粉原料检验操作 范围：玄明粉原料检验 分发部门： 质量部、化验室、生产部 标 题 正 文 标准依据：《中国药典》2020年版一部及四部 【性状】 方法：取本品,置日光下观察:本品为白色粉末。气微，味咸。有引湿性。 【鉴别】 理化鉴别 本品水溶液显钠盐（通则0301）与硫酸盐（通则0301）的鉴别反应。 【检查】 铁盐与锌盐 仪器与试剂：分析天平、稀盐酸、氢氧化钠试液等。 方法： 取本品5g，加水20ml溶解后，加硝酸2滴，煮沸5分钟，滴加氢氧化钠试液中和，加稀盐酸1ml、亚铁氰化钾试液1ml与适量的水使成50ml，摇匀，放置10分钟，不得发生浑浊或显蓝色。 镁盐 仪器与试剂：分析天平、氨试液等。 方法：取本品2g，加水20ml溶解后，加氨试液与磷酸氢二钠试液各1ml，5分钟内不得发生浑浊。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量应为51.0%～57.0%（通则0831）。 重金属 仪器与试剂：分析天平、稀醋酸等。 方法：取本品1.0g，加稀醋酸2ml与适量的水溶解使成25ml，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过20mg/kg。 4.5 砷盐 仪器与试剂：分析天平、氨试液、箱式电阻炉、醋酸、硫化氢试液等。 4.5.1 方法：取本品0.20g，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，依法检查（通则4.5.2 0822），含砷量不得过10mg/kg。 4.6 氯化物取本品0.20g，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.035%）。干燥失重取本品，在105℃干 燥至恒重，减失重量应为51.0%?57.0%（通则0831）。 4.7 酸碱度取本品0.5g，加水20ml使溶解。取10ml，加甲基红指示剂2滴， 不得显红色；另取10ml，加漠麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色 【含量测定】 取本品约0.3g，精密称定，加水200ml溶解后，加盐酸1ml，5 煮沸，不断搅拌，并缓缓加入热氯化钡试液（约20ml），至不再生成沉淀，
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置水浴上加热30分钟，静置1小时，用无灰滤纸或称定重量的古氏坩埚滤过，沉淀用水分次洗涤，至洗液不再显氯化物的反应，干燥，并炽灼至恒重，精密称定，与0.6086相乘，即得供试品中含有硫酸钠（Na2SO4）的重量。 本品按干燥品计算，含硫酸钠（Na2SO4）不得少于99.0%。
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GC-YL-70040玄明粉原料检验操作规程
