1 方法依据
本方法依据NY/T 88-1988 全磷的测定法
2 仪器和设备
紫外-可见分光光度计，电子分析天平
3 分析步骤
按照NY/T 88-1988 全磷的测定 6操作步骤
4 试验结果报告
4.1 校准曲线及线性范围
按NY/T 88-1988操作，数据见表1。
表1 校准曲线数据
浓度(μg) 0.00 10.00 0.101 20.00 0.211 30.00 0.315 40.00 0.422 50.00 0.531 吸光度（A ） 0.000 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0 -0.1 10 20 y = 0.0106x - 0.0025 R2 = 0.9999 30 40 50 60 回归方程: y =0.0106x-0.0025 r=0.9999 4.2 方法检出限
在7个空白样品中分别加入5倍检出限浓度的标准物质，进行测定，按HJ 168-2010规定MDL=t(n?1,0.99)?S进行计算，结果见表2。
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表2 方法检出限测定结果（N=7）
序号 吸光度（A） 空白吸光度（A0） 吸光度(A-A0) 样品浓度（μg） 平均值 （μg） 标准偏差Sb（μg） t值 最低检出含量（μg） 检出限 （%） 1 0.014 2 0.013 0.003 0.011 1.27 0.010 1.18 0.011 1.27 0.009 1.08 1.18 0.0776 3.143 0.24 0.001 3 0.014 4 0.011 5 0.011 0.002 0.009 1.08 0.010 1.18 0.010 1.18 6 0.012 7 0.012 由W =
C?V1?10?4 计算得出方法检出限，为0.001% m?V2其中：W— 全磷含量，%；
C— 校准曲线上查得待测样品溶液中磷的含量，单位μg；
m— 称样量， m=0.2500g；
V1— 样品熔融后的定容体积，100mL； V2— 从熔样定容后分取的体积，10mL；
10— 将mg/kg浓度单位换算为百分含量的换算因数。
?44.3 精密度实验
取3个浓度水平的样品，按照步骤3，分别做6次平行实验，计算出全磷平均值，最大绝对差值，相对标准偏差，结果见表3。
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表3 精密度测试数据
试样 平行号 样品1 1 2 测定结果 % 3 4 5 6 平均值% 最大绝对差值% 标准偏差% 相对标准偏差% 0.025 0.026 0.025 0.023 0.024 0.026 0.025 0.003 0.00117 5 样品2 0.105 0.106 0.107 0.104 0.104 0.106 0.105 0.003 0.00121 2 样品3 0.200 0.201 0.202 0.199 0.201 0.199 0.200 0.003 0.00121 0.6 4.4 准确度实验
取2个有证标准物质测试，按照步骤3，分别做6次平行实验，计算平均值，
最大相对误差，相对标准偏差，结果见表4。
表4 有证标准物质测试
有证标准物质 平行号 GBW07403(GSS-3) 1 2 测定结果 mg/kg 3 4 5 6 平均值mg/kg 有证标准物质浓度mg/kg 最大相对误差% 相对标准偏差%
GBW07455(GSS-26) 829 831 835 827 832 823 830 846±50 -3 0.6 309 304 316 325 310 318 314 320±18 -5 3 3
5结论
5.1检出限
实验室检出限为0.001%。 5.2精密度
样品1平均值为0.025%，最大绝对差值为0.003%；样品2平均值为0.105%，最大绝对差值为0.003%；样品3平均值为0.200%，最大绝对差值为0.003%； 标准中要求平行测定结果的绝对差值不得超过0.005%。 5.3准确度
有证标准物质GBW07403(GSS-3)、GBW07455(GSS-26)单次测定结果均在标准值范围内。
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NYT 88-1988 全磷 方法验证
