中 南 大 学材料科学与工程 学院 X射线衍射实验报告 材料国际 专业 学号 05 月 0605140118 1401 班级 同组者 指导教师 黄继武 评阅日期 姓 名 实验日期 评分 蔡云伟 2016 年 18 日 分 评阅人 一、 实验目的 1) 掌握X射线衍射仪的工作原理、操作方法； 2) 掌握X射线衍射实验的样品制备方法； 3) 学会X射线衍射实验方法、实验参数设置，独立完成一个衍射实验测试； 4) 学会MDI Jade 6的基本操作方法； 5) 学会物相定性分析的原理和利用Jade进行物相鉴定的方法； 6) 学会物相定量分析的原理和利用Jade进行物相定量的方法。 本实验由衍射仪操作、物相定性分析、物相定量分析三个独立的实验组成，实验报告包含以上三个实验内容。 二、 实验原理 根据布拉格定律，我们可以知道，只有在特殊的入射角度时我们才能得到衍射图像。所以，根据这一原理，我们在使用了把X射线和探测器放在环形导轨上的方法，把每个方向的结果都探测一遍，最终收集到能发生衍射的衍射峰。根据结果，推算晶面，判断晶体构型，判断元素种类。 三、 仪器与材料 1) 仪器：18KW转靶X射线衍射仪 2) 数据处理软件：数据采集与处理终端与数据分析软件MDI Jade 6 3) 实验材料： WC(碳化钨)、LiCoOSi 四、 实验步骤 1 测量数据 1) 准备样品； 2) 打开X射线衍射仪； 3) 按下“Door”按钮，听到报警； 4) 向右拉开“常规衍射仪门”，装好样品； 5) 向左轻拉“常规衍射仪门”，使之合上； 6) 打开“控制测量”程序，输入实验条件和样品名，开始测量； 表1 实验参数设定： 仪器 扫描范围 扫描度 电压 电流 D/max 2500型X射线衍射仪 10-80 8°/min 40KV 250mA 7) 按相同的实验条件测量其它样品的衍射数据。 2 物相鉴定 1) 打开Jade，读入衍射数据文件； 2) 鼠标右键点击S/M工具按钮，进入“Search/Match”对话界面; 3) 选择“Chemistry filter”，进入元素限定对话框，选中样品中的元素名称，然后点击OK返回对话框，再点击OK； 4) 从物相匹配表中选中样品中存在的物相。在所选定的物相名称上双击鼠标，显示PDF卡片，按下Save按钮，保存PDF卡片数据； 5) 在主要相鉴定完成后，对剩余未鉴定的衍射峰涂峰，做“Search/Match”，直至全部物相鉴定出来。 6) 鼠标右键点击“打印机”图标，显示打印结果，按下“Save”按钮，输出物相鉴定结果。 7) 以同样的方法标定其它样品的物相,物相鉴定实验完成。 3 物相定量分析 1) 在Jade窗口中，打开一个多相样品的衍射谱； 2) 完成多相样品的物相鉴定，物相鉴定时，选择有RIR值的PDF卡片； 3) 选择每个物相的主要未重叠的衍射峰进行拟合，求出衍射峰面积； 4) 选择菜单“Options|Easy Quantitative”，按绝热法计算样品中两相的重量百分数； 5) 按下“Save”按钮，保存定量分析结果，定量分析数据处理完成。 计算公式: aaKAlRIRIaK?b2O3?W?, aba (Ia?IbKb)KAl2O3RIRab 五 实验数据处理 1 物相鉴定结果 2 定量分析结果 （1）WC USER: user JADE: Quantitative Analysis from Profile-Fitted Peaks DATE: Thursday, Jan 01, 2004 01:16a FILE: [005 WC.raw] SCAN: 25.0/125.0/0.02/1(sec), Cu(40kV,250mA), I(max)=40668, 10-28-10 13:19 PROC: [New Quantitative Analysis] Phase ID (2) Chemical Formula RIR Dx MAC LAC Wt% Wt(n)% Vol(n)% #L I%-I(r) {Area} {Height} Tungsten Carbide WC 15.71 15.672 161.73 2534.7 82.0 (4.2) 82.0 (4.2) 83.3 (5.7) 1 0.0 479781(21469) 30158(1046) Tungsten carbide - $-epsilon W2C 10.80 17.162 166.70 2861.0 18.0 (0.9) 18.0 (0.9) 16.7 (1.1) 1 0.0 72427(1893) 6967(142) 2-Theta FWHM Height Height% Area(a1) Area% I(r) I(p) I%-I(r) ( h k l) 35.616 (0.004) 0.213 (0.012) 30158 (1046) 100.0 479781 (21469) 100.0 100.0 100.0 0.0 ( 1 0 0) 2-Theta FWHM Height Height% Area(a1) Area% I(r) I(p) I%-I(r) ( h k l) 39.547 (0.002) 0.148 (0.005) 6967 (142) 100.0 72427 (1894) 100.0 100.0 100.0 0.0 (-1-1 1) （2）LiCoOSi USER: user JADE: Quantitative Analysis from Profile-Fitted Peaks DATE: Thursday, Jan 01, 2004 01:04a FILE: [LiCoOSi (39).raw] SCAN: 10.0/80.0/0.02/1(sec), Cu(40kV,250mA), I(max)=8718, 08-27-13 13:27 PROC: [New Quantitative Analysis] Phase ID (2) Chemical Formula RIR Dx MAC LAC Wt% Wt(n)% Vol(n)% #L I%-I(r) {Area} {Height} Lithium cobalt(III) oxide LiCoO2 4.38 5.049 192.28 970.8 48.3 (4.1) 48.3 (4.1) 30.1 (3.2) 1 0.0 44727(2619) 5010(263) Silicon Si 4.55 2.329 60.60 141.1 51.7 (4.4) 51.7 (4.4) 69.9 (7.5) 1 0.0 49763(3069) 6558(343) 2-Theta FWHM Height Height% Area(a1) Area% I(r) I(p) I%-I(r) ( h k l) 18.897 (0.005) 0.144 (0.007) 5010 (263) 100.0 44727 (2620) 100.0 100.0 100.0 0.0 ( 0 0 3) 2-Theta FWHM Height Height% Area(a1) Area% I(r) I(p) I%-I(r) ( h k l) 28.409 (0.005) 0.131 (0.006) 6558 (343) 100.0 49763 (3070) 100.0 100.0 100.0 0.0 ( 1 1 1) 3 点阵常数精确测定结果 Tungsten Carbide - WC
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