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五水硫酸铜结晶水含量的测定
一、实验目的要求:
1.了解制备五水硫酸铜晶体的方法。 2.测定硫酸铜的结晶水含量。
二、实验内容:
1.五水硫酸铜的提纯。
2.五水硫酸铜晶体自由水的脱去。
3.测定硫酸铜晶体里的结晶水含量。
三、主要仪器设备及药品:
仪器设备:电子天平,称量瓶,不锈钢锅(薄壁,内装食盐用于盐浴),温度计(量程在350℃,测量盐浴温度),烘箱(烘干自由水),电炉,滤纸,皮筋。
药品:五水硫酸铜,3公斤食盐左右(用于盐浴加热),无水乙醇。
四、实验原理
五水硫酸铜结构:
图1 CuSO4·5H2O的晶体结构
一般性质
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硫酸铜CuSO4(硫酸铜晶体:CuSO4·5H2O)分子量249.68。深蓝色大颗粒状结晶体或蓝色颗粒状结晶粉末,略透明。有毒,无臭,带有金属涩味。密度2.2844g/cm-3。干燥空气中会缓慢风化。易溶于水,水溶液呈弱酸性。不溶于乙醇,缓缓溶于甘油。150℃以上将失去全部水结晶成为白色粉末状无水硫酸铜。五水硫酸铜有极强的吸水性,把它投入95%乙醇成含水有机物(即吸收水分)而恢复为蓝色结晶体。
失水过程
五水硫酸铜晶体失水分三步。上图中两个仅以配位键与铜离子结合的水分子最先失去,大致温度为102摄氏度。两个与铜离子以配位键结合,并且与外部的一个水分子以氢键结合的水分子随温度升高而失去,大致温度为113摄氏度。最外层水分子最难失去,因为它的氢原子与周围的硫酸根离子中的氧原子之间形成氢键,它的氧原子又和与铜离子配位的水分子的氢原子之间形成氢键,总体上构成一种稳定的环状结构,因此破坏这个结构需要较高能量。失去最外层水分子所需温度大致为258摄氏度。
五、实验步骤:
1、在常温下将适量的CuSO4溶解于少量的水中,配置成过饱和溶液,倒掉上层溶液,取未溶解的五水硫酸铜加少量水洗涤三次,再用
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无水乙醇洗涤三次,将所得试剂尽量滴干(为节约实验时间,可用滤纸将大部分自由水吸干)。
2、将1所得试剂加入称量瓶(不带瓶盖)中,再覆盖上滤纸和皮筋,称重(事先称量无盖称量瓶、滤纸和皮筋的总质量为m0)。
3、将盛有五水硫酸铜晶体的称量瓶置于烘箱中,40℃下烘干至恒重(两次称量之差≤0.001g),测定称量瓶与硫酸铜晶体的质量m1。
4、在不锈钢锅中盛适量干净的细砂,将其加热到加热盐浴至约210 ℃,再慢慢升温至280 ℃ 左右,控制沙浴温度在260~280 ℃之间。将盛有硫酸铜晶体的称量瓶3/4埋在细砂中,隔一段时间摇动称量瓶,使之加热均匀。一段时间后置于烘箱中稍冷却称量五水硫酸铜和称量瓶的质量m2,恒重至(两次称量之差≤0.001g)。
CuSO4·xH2O == CuSO4 + 5xH2O 160+18x 160 18x m1 m2 m1-m2 x =
160?m1?m2?
18?m2?m0?六、数据记录及处理 表1
五水硫酸铜脱去自由水相关数据 项目 称量瓶+滤纸+皮筋总质量m0 m1 m2 m3 m4 质量 12.249g 16.446g 16.428g 16.427g 16.427g 10:00 10:18 10:34 10:44 时间 .