SEM 聚合物内部结构形态,形态结构,填料分散 TEM 这个也是高级的,很贵 XRD 主要是结晶形态 XPS 表面基团分布和价态 HNMR 分子结构
FTIR 分子内部基团特征表征
热力学:
DSC Tg Tc Tm 这个常用,结晶也可以表征,也可以看相容性 TG 表征材料热降解,热稳定性
流变性:
高压毛细管
旋转流变,主要是流变性能,反应加工中的熔融流变性
力学性能:
拉力机
维卡软化,热性变温度 冲击试验
AFM:原子力学显微镜,应用小探针与试件表面上的原子进行扫描分析,应该能达到1微米级别,大气环境下测试,测试简单,多所高校都有,是常见的测试手段。扫描面积是10*10微米,扫描厚度为100纳米。厚度方向能达到纳米,面积我就不清楚了。
化学结构表征:FTIR, NMR,质谱,气液色谱 形貌表征:TEM,SEM,AFM,光学电子显微镜
TEM(Transmission electron microscope) 透射电子显微镜 1.测试适用于:观察亚显微结构或超微结构 2.测试原理:
经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关,因此可以形成明暗不同的影像。
3.测试步骤:
由电子枪发射出来的电子束,在真空通道中沿着镜体光轴穿越聚光镜,通过聚光镜将之会聚成一束尖细、明亮而又均匀的光斑,照射在样品室内的样品上;透过样品后的电子束携带有样品内部的结构信息,样品内致密处透过的电子量少,稀疏处透过的电子量多;经过物镜的会聚调焦和初级放大后,电子束进入下级的中间透镜和第1、第2投影镜进行综合放大成像,最终被放大了的电子影像投射在观察室内的荧光屏板上;荧光屏将电子影像转化为可见光影像以供使用者观察。
SEM(scanning electron microscope) 扫描电子显微镜
1.测试适用于:形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等 2.测试原理:
用一束极细的电子束扫描样品,在样品表面激发出次级电子,次级电子的多少与电子束入射角有关,也就是说与样品的表面结构有关,次级电子由探测体收集,并在那里被闪烁器转变为光信号,再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度,显示出与电子束同步的扫描图像。图像为立体形象,反映了标本的表面结构。为了使标本表面发射出次级电子,标本在固定、脱水后,要喷涂上一层重金属微粒,重金属在电子束的轰击下发出次级电子信号。
3.测试步骤:
从电子枪阴极发出的直径20(m~30(m的电子束,受到阴阳极之间加速电压的作用,射向镜筒,经过聚光镜及物镜的会聚作用,缩小成直径约几毫微米的电子探针。在物镜上部的扫描线圈的作用下,电子探针在样品表面作光栅状扫描并且激发出多种电子信号。这些电子信号被相应的检测器检测,经过放大、转换,变成电压信号,最后被送到显像管的栅极上并且调制显像管的亮度。显像管中的电子束在荧光屏上也作光栅状扫描,并且这种扫描运动与样品表面的电子束的扫描运动严格同步,这样即获得衬度与所接收信号强度相对应的扫描电子像,这种图象反映了样品表面的形貌特征。
AFM(atomic force microscope ) 原子力显微镜
1.测试适用于:高速拍摄三维图像可观察大分子在体内的活动变化,样品表面的形貌或原子成分.
2.测试原理:
利用原子,分子间的相互作用力来观察物体表面微观形貌的新型实验技术.它有一根纳米级的探针,被固定在可灵敏操控的微米级弹性悬臂上.当探针很靠近样品时,其顶端的原子与样品表面原子间的作用力会使悬臂弯曲,偏离原来的位置.根据扫描样品时探针的偏离量或振动频率重建三维图像.就能间接获得样品表面的形貌或原子成分.
3.测试步骤:
它主要由带针尖的微悬臂、微悬臂运动检测装置、监控其运动的反馈回路、使样品进行扫描的压电陶瓷扫描器件、计算机控制的图像采集、显示及处理系统组成。微悬臂运动可用如隧道电流检测等电学方法或光束偏转法、干涉法等光学方法检测,当针尖与样品充分接近相互之间存在短程相互斥力时,检测该斥力可获得表面原子级分辨图像,一般情况下分辨率也在纳米级水平。AFM测量对样品无特殊要求,可测量固体表面、吸附体系等。
结晶性表征:XRD,XPS 分子量及分布:DLS,GPC
DLS(Dynamic Light Scattering )动态光散射
1.测试适用于:测量粒径,Zeta电位、大分子的分子量等 2.测试原理:
光通过胶体时,粒子会将光散射,在一定角度下可以检测到光信号,所检测到的信号是多个散射光子叠加后的结果,具有统计意义.瞬间光强不是固定值,在某一平均值下波动,但波动振幅与粒子粒径有关。某一时间的光强与另一时间的光强相比,在极短时间内,可以认识是相同的,我们可以认为相关度为1,在稍长时间后,光强相似度下降,时间无穷长时,光强完全与之前的不同,认为相关度为0。根据光学理论可得出光强相关议程。正在做布朗运动的粒子速度,与粒径(粒子大小)相关(Stokes - Einstein方程)。 大颗粒运动缓慢,小粒子运动快速。如果测量大颗粒,那么由于它们运动缓慢,散射光斑的强度也将缓慢波动。类似地,如果测量小粒子,那么由于它们运动快速,散射光斑的密度也将快速波动。附件五显示了大颗粒和小粒子的相关关系函数。 可以看到,相关关系函数衰减的速度与粒径相关,小粒子的衰减速度大大快于大颗粒的。最后通过光强波动变化和光强相关函数计算出粒径及其分布。
GPC(Gel Permeation Chromatography ) 凝胶渗透色谱
1.测试适用于:分离相对分子质量较小的物质,并且还可以分析分子体积不同、具有相同化学性质的高分子同系物。
2.测试原理:
让被测量的高聚物溶液通过一根内装不同孔径的色谱柱,柱中可供分子通行的路径有粒子间的间隙(较大)和粒子内的通孔(较小)。当聚合物溶液流经色谱柱时,较大的分子被排除在粒子的小孔之外,只能从粒子间的间隙通过,速率较快;而较小的分子可以进入粒子中的小孔,通过的速率要慢得多。经过一定长度的色谱柱,分子根据相对分子质量被分开,相对分子质量大的在前面(即淋洗时间短),相对分子质量小的在后面(即淋洗时间长)。自试样进柱到被淋洗出来,所接受到的淋出液总体积称为该试样的淋出体积。 当仪器和实验条件确定后,溶质的淋出体积与其分子量有关,分子量愈大,其淋出体积愈小。
3.测试步骤:
直接法: 在测定淋出液浓度的同时测定其粘度或光散射,从而求出其分子量。 间接法: 用一组分子量不等的、单分散的试样为标准样品,分别测定它们的淋出体积和分子量,则可确定二者之间的关系.
1).溶剂的选择: 能溶解多种聚合物;不能腐蚀仪器部件;与检测器相匹配。
2).把激光光散射与凝胶色谱仪联用,在得到浓度谱图的同时,还可得到散射光强对淋出体积的谱图,从而计算出分子量分布曲线和整个试样的各种平均分子量
3).激光光散射实验中必须对样品严格除尘,溶液中的灰尘会产生强烈的光散射,严重干扰聚合物溶液光散射的测量。溶液除尘是光散射成败的关键。首先是溶剂除尘,配置测试样品的溶剂应进行精馏,并经过0.2μm超滤膜过滤后方可使用。配好的溶液也要用0.2μm的超滤膜过滤。另外,测试中所用的器械,如:注射器等,使用前要用洗液浸泡,清水强力冲洗。
色谱法 chromatography 气相色谱仪 gas chromatograph 液相色谱仪 liquid chromatograph
1.测试适用于:多组份混合物的分离、分析 2.测试原理:
色谱法利用不同物质在不同相态的选择性分配,以固定相对流动相中的混合物进
行洗脱,混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动,最终达到分离的效果。
3.测试步骤: 气相色谱仪
由载气带入,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的 气相色谱仪色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。
液相色谱仪
储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来高效液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、分离系统、检测系统和数据处理系统
热力学分析:DSC,DTA,TG,维卡仪
力学性能表征:万能试验机,冲击试验仪 流变性能:流变仪,粘度计 光学性能:偏光显微镜
偏光显微镜polarizing microscope;polarization microscope
1.测试适用于:鉴定物质细微结构光学性质,检测出物质的各向同性和各向异性 2.测试原理:
光用于研究所谓透明与不透明各向异性材料的一种显微镜。凡具有双折射的物质,在偏光显微镜下就能分辨的清楚,当然这些物质也可用染色法来进行观察,但有些则不可能,而必须利用偏光显微镜。反射偏光显微镜是利用光的偏振特性对具有双折射性物质进行研究鉴定的必备仪器, 可供广大用户做单偏光观察,正交偏光观察,锥光观察。 3.测试步骤:
1、光源 最好采用单色光,因为光的速度,折射率,和干涉现象由于波长的不同而有差异。一般镜检可使用普通光。
2.物镜:应使用无应消色差物镜,因复消色差和半复消色差物镜本身常发生偏振光。 3、目镜 要带有十字线的目镜。
4、聚光镜 为了取得平行偏光,应使用能推出上透镜的摇出式聚光镜。 5、伯特兰透镜 聚光镜光路中的辅助部件,这是把物体所有造成的初级相放大为次级相的辅助透镜。它可保证用目镜来观察在物镜后焦平面中形成的平涉图样。
测试表征技术
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