溶剂热法是在水热法的基础上发展起来的,指密闭体系如高压釜内,以有机物或非水溶媒为溶剂,在一定的温度和溶液的自生压力下,原始混合物进行反应的一种合成方法。它与水热反应的不同之处在于所使用的溶剂为有机物而不是水。水热法往往只适用于氧化物功能材料或少数一些对水不敏感的硫属化合物的制备与处理,涉及到一些对水敏感(与水反应、水解、分解或不稳定)的化合物如Ⅲ一V族半导体、碳化物、氟化物、新型磷(砷)酸盐分子筛三维骨架结构材料的制备与处理就不适用,这也就促进了溶剂热法的产生和发展。 溶剂热法是水热法的发展,它与水热法的不同之处在于所使用的溶剂为有机溶剂而不是水。在溶剂热反应中,通过把一种或几种前驱体溶解在非水溶剂,在液相或超临界条件下,反应物分散在溶液中并且变的比较活泼,反应发生,产物缓慢生成。该过程相对简单而且易于控制,并且在密闭体系中可以有效的防止有毒物质的挥发和制备对空气敏感的前驱体。 另外,物相的形成、粒径的大小、形态也能够控制,而且,产物的分散性较好。在溶剂热条件下,溶剂的性质(密度、粘度、分散作用)相互影响,变化很大,且其性质与通常条件下相差很大,相应的,反应物(通常是固体)的溶解、分散过及化学反应活性大大的提高或增强。这就使得反应能够在较低的温度下发生。
水热法(Hydrothermal)是19 世纪中叶地质学家模拟自然界成矿作用而开始研究的。1900 年后科学家们建立了水热合成理水热法论,以后又开始转向功能材料的研究。目前用水热法已制备出百余种晶体。水热法又称热液法,属液相化学法的范畴。是指在密封的压力容器中,以水为溶剂,在高温高压的条件下进行的化学反应。水热反应依据反应类型的不同可分为水热氧化、水热还原、水热沉淀、水热合成、水热水解、水热结晶等。其中水热结晶用得最多。在这里简单介绍一下它的原理: 水热结晶主要是溶解———再结晶机理。首先营养料在水热介质里溶解,以离子、分子团的形式进入溶液。利用强烈对流(釜内上下部分的温度差而在釜内溶液产生) 将这些离子、分子或离子团被输运到放有籽晶的生长区(即低温区) 形成过饱和溶液,继而结晶。
溶剂热法(Solvothermal)是将反应物按一定比例加入溶剂,然后放到高压釜中以相对较低的温度反应。在这种方法中,溶剂处在高于其临界点的温度和压力下,可以溶解绝大多数物质,从而使常规条件下不能发生的反应可以进行,或加速进行。溶剂的作用还在于它可以在反应过程中控制晶体的生长,实验证明使用不同的溶剂可以得到不同形貌的产品。另外此方法还具有能耗低、团聚少、颗粒形状可控等优点。该方法的不足之处是产率较低、产品的纯度不够,并且在产品尺寸和形貌的均一程度上不尽如人意。
水热一般对材料的性能不会造成负面的影响,但溶剂热由于溶剂的不同,对材料性能的影响一般来说比较大。不过溶剂热做出的材料得到更好的形貌的可能性要比水热大一些!
水热是的溶剂是水,而溶剂热的溶剂是甲醇,乙醇等非水类的