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《xrd的总结》

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《xrd的总结》

经过近两个月的学习关于xrd的知识,学到了很多,感触颇深,下面我就谈一下自己的几点体会:一:了解了xrd分析基本原理

当一束单色x射线入射到晶体时,由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成,这些规则排列的原子间距离与入射x射线波长有相同数量级,故由不同原子散射的x射线相互干涉,在某些特殊方向上产生强x射线衍射,衍射线在空间分布的方位和强度,与晶体结构密切相关,就是x射线衍射的基本原理。物质的每种晶体结构都有自己独特的x射线衍射图,而且不会因为与其他物质混合在一起而发生变化,这就是x射线衍射法进行物相分析的依据。

二、熟识xrd分析应用

xrd分析应用主要有以下几个方面:

xrd分析:物相分析、晶体结构分析、晶粒粒度测定、晶体定向、宏观应力分析

物相分析:定性分析、定量分析

定性分析:单一物相的鉴定或验证、混合物相的鉴定

晶体结构分析:等效点系的测定、晶体对称性(空间群)的测定、点阵常数(晶胞参数)测定

1、物相组成的定性分析

不同物相的多晶衍射谱,在衍射峰的数量、2θ位置及强度上总有一些不同,具有物相特征。几个物相的混合物的衍射谱是各物相多晶衍射谱的权重叠加,因而将混合物的衍射谱与各种单一物相的标准

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衍射谱进行匹配,可以解析出混合物的各组成相。一个衍射谱可以用一张实际谱图来表示,也可以与各衍射峰对应的一组晶面间距值和相对强度来表示。因而这种匹配可以是和图谱对比,也可是将他们的各晶面间距值,相对强度进行对比。这种匹配解析可以用计算机自动进行,也可用人工进行。

2.定量相分析

对一些特定的体系,可应用下列国标规定的方法进行。gb/t5225-85,gb/t8359-87,gb/t8362-87。对不同的分析体系应选用合适的分析方法,如外标法、参考强度比法、增量法、无标法等。其它合适的方法亦可以使用。使用时还应查阅这些方法的最新发展,探讨使用他们的可能性。

三、x射线粉末衍射仪的使用

在xrd分析中,避免不了要使用x射线粉末衍射仪,主要有两种x射线粉末衍射仪。

1.brukerd8advancex射线粉末衍射仪1.1基本功能

由封闭管x射线光源、广角测角仪、psd检测器以及用于控制仪器和处理数据的计算机所组成。样品(一般需要20~100mg)通常为粉末,利用粉末样品对x射线的衍射效应,记录和分析x射线衍射谱图,可以对样品进行物相定性和定量分析,测定精确的晶胞参数、简单晶体的晶体结构、样品的结晶度、微晶的粒度、样品中的宏观和微观应力、织构等。

1.2仪器特点

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采用垂直测角器,样品托可平放,因此可对少量样品进行测试。 1.3性能指标

扫描方式:/测角仪;可读最小步长:0.0001°;角度重现性:0.0001°;最大扫描速度:1500°/min;

环境要求:室内温度:19℃~25℃,相对湿度:≤70%。 2.d8advancex射线粉末衍射仪分析a型分子筛2.1样品预处理 将合成的样品洗涤,过滤烘干后,置于盛有氯化钠饱和水溶液的干燥器中,将干燥器放置在35℃恒温水浴中24h,取出。

2.2xrd测试步骤2.2.1.制样

①取少量待测样品,用玛瑙研钵研细。

②取少量研细的待测样品于特制的玻璃或塑料样品皿中,用特制的玻璃片压平。

2.2.2.xrd扫描

①打开xrd衍射仪的玻璃门,选用合适的光栅(1mmni),将装有待测样品的玻璃或塑料样品皿平放在样品台上,锁紧,关好玻璃门。②在电脑上打开分析软件,设置好扫描角度,步长和扫描速度(a型分子筛一般扫广角5~60°,步长0.05°,扫描速度0.2步/秒)后,点击open,点击datacollection,则仪器开始检测,分析软件同步进行数据采集。

③扫描结束后,点击close,此时可以打开仪器玻璃门,取下样品皿,保存采集的数据,便于后续分析处理。

2.3注意事项:

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精品文章《xrd的总结》经过近两个月的学习关于xrd的知识,学到了很多,感触颇深,下面我就谈一下自己的几点体会:一:了解了xrd分析基本原理当一束单色x射线入射到晶体时,由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成,这些规则排列的原子间距离与入射x射线波长有相同数量级,故由不同原子散射的x射线相互干涉,在某些特殊方向上产生强x射线衍射,衍射线在空间分布
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