实验一 磁控溅射法制备薄膜材料
一、实验目的
1、详细掌握磁控溅射制备薄膜的原理和实验程序; 2、制备出一种金属膜,如金属铜膜; 3、测量制备金属膜的电学性能和光学性能;
4、掌握实验数据处理和分析方法,并能利用 Origin 绘图软件对实验数据进行处理和分析。 精品文档,超值下载
二、实验仪器
磁控溅射镀膜机一套、万用电表一架、紫外可见分光光度计一台;玻璃基片、金属铜靶、氩气等实验耗材。
三、实验原理
1、磁控溅射镀膜原理 (1)辉光放电
溅射是建立在气体辉光放电的基础上,辉光放电是只在真空度约为几帕的稀薄气体中,两个电极之间加上电压时产生的一种气体放电现象。辉光放电时,两个电极间的电压和电流关系关系不能用简单的欧姆定律来描述,以气压为 1.33Pa 的 Ne 为例,其关系如图 5 -1 所示。
图 5-1 气体直流辉光放电的形成
当两个电极加上一个直流电压后,由于宇宙射线产生的游离离子和电子有限,开始时只有很小的溅射电流。随着电压的升高,带电离子和电子获得足够能量,与中性气体分子碰撞产生电离,使电流逐步提高,但是电压受到电源的高输
出阻抗限制而为一常数,该区域称为“汤姆森放电”区。一旦产生了足够多的离子和电子后,放电达到自持,气体开始起辉,出现电压降低。进一步增加电源功率,电压维持不变,电流平稳增加,该区称为“正常辉光放电”区。当离子轰击覆盖了整个阴极表面后,继续增加电源功率,可同时提 高放电区内的电压和电流密度,形成均匀稳定的“异常辉光放电”,这个放电区就是通常使用的溅射区域。随后继续增加电压,当电流密度增加到~0.1A/cm 2时,电压开始急剧降低,出现低电压大电流的弧光放电,这在溅射中应力求避免。 (2)溅射
通常溅射所用的工作气体是纯氩,辉光放电时,电子在电场的作用下加速飞向基片的过程中与氩原子发生碰撞,电离出大量的氩离子和电子,电子飞向基片。氩离子在电场的作用下加速轰击靶材,溅射出大量的靶材原子,这些被溅射出来的原子具有一定的动能,并会沿着一定的方向射向衬底,从而被吸附在衬底上沉积成膜。这就是简单的“二级直流溅射”。 (3)磁控溅射
通常的溅射方法,溅射沉积效率不高。为了提高溅射效率,经常采用磁控溅射的方法。磁控溅射的目的是增加气体的离化效率,其基本原理是在靶面上建立垂直与电场的一个环形封闭磁场,将电子约束在靶材表面附近,延长其在等离子体中的运动轨迹,提高它参与气体分子碰撞和电离过程的几率,从而显著提高溅射效率和沉积速率,同时也大大提高靶材的利用率。其基本原理示意见图 5-2。
图 5-2 磁控溅射镀膜原理
磁控溅射能极大地提高薄膜的沉积速度,改善薄膜的性能。这是由于在磁控
溅射时气体压力减小了,使薄膜中嵌入的气体杂质减少,薄膜表面气孔减少而密实,膜面均匀一致。
磁控溅射可以分为直流磁控溅射和射频磁控溅射,射频磁控溅射中,射频电源的频率通常在 5~ 30MHz。溅射过程中还可以同时通入少量活性气体(如氧气),使它和靶材原子在基片上形成化合物薄膜 (氧化物薄膜),这就是反应溅射。 2、溅射装备
以平面溅射方式为例,如图 5-3 所示的溅射装置图。在真空室中,基片与圆形靶表面正对且用带孔挡 板隔开,其中阴极靶用循环水冷却,基片架上附有加热或通冷却水装置。
四、实验内容
1、在教师指导下学生查阅有关文献,了解磁控溅射制备薄膜的原理; 2、 在教师指导下,学习磁控溅射镀膜机的正确使用; 3、在教师指导下,按照实验程序进行薄膜制备实验; 1)、开相关设备的电源,并开冷却水和空压机; 2)、打开放气阀,待没有气压声时打开真空室大门; 3)、把玻璃样品安放在靶台的适当位置,关闭真空室大门;
4)、关闭放气阀,打开机械泵控制电源,然后打开旁抽阀,开始抽真空,直到真空度低于5Pa;
5)、关闭旁抽阀,打开前级阀,开分子泵电源,逐渐打开翻板阀,开始抽真
空,此时分子泵的转速为8400r/s,频率为135Hz。当真空度为3×10-3Pa时,分子泵转速为2700r/s,频率为450Hz,电压55V,电流3.3A;
6)、打开氩气瓶和对应的MCF控制阀,MCF流量显示仪打到阀控位置,然后调节流量为20SCCM(即标况下20mL/min),此时真空室气压为5.5×10-2Pa缓慢调节翻板阀开口的大小,调节真空室气压至1到2Pa之间(本实验为1.6Pa); 7)、打靶台挡板开直流电源开关,调节功率,可以观察到,当为10W左右时,开始出现辉光,并且辉光呈绿色,并随功率的增大颜色变亮; 8)、开样品挡板开始溅射;
9)、停止溅射:将功率逐渐调制0,并关闭溅射电源,关闭氩气瓶和对应的MCF控制阀;关闭翻板阀,关闭分子泵电源,直到分子泵频率和转速都降为0时,关闭前级阀;关闭机械泵;
10)、开放气阀,直至没有气流声,然后打开真空室大门,取出样品,可观察到玻璃样品上已镀上一层银白色的膜。
11)、关闭真空室并将其抽至低真空,然后关闭空压机、水冷系统等,并切断总电源。
4、在教师指导下测量薄膜的电学和光学性质; 5、对薄膜性能进行分析; 6、总结实验结果,撰写实验报告。
五、实验数据与数据处理
在实验中,老师对电镀薄膜进行了时间控制,时间分别控制在10s和60s。这两种的放射率测量的结果如下图:
电镀10秒的薄膜
电镀60秒的薄膜
六、实验结论
从上面两幅波长与反射率的关系可以看出: