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第六次实验：
1. 二苯乙二酮的合成：
【原理】
氧化反应的定义：有机物分子中加入氧原子或失去氢原子的反应 氧化反应的分类：完全氧化（到二氧化碳），部分氧化（催化加氧或脱氢；使用催化剂，控制条件可以到醇，醛、酮、酸等） 氧化反应多数是自由基反应 【反应方程式】 【装置】
三口瓶：便于随时取样监测反应进程 【注意事项】 【产率计算】
加冰乙酸的目的：防止铁盐水解，增强三价铁的氧化能力 薄层色谱检测反应进程：点样顺序：安息香（左），左右二者的混合液（中），反应液（右） 取样时需将毛细管从三口瓶的侧口伸入反应液中 原料和产物在TLC板上的相对高低
加入50ml水的作用：防止二苯乙二酮和铁盐一起析出以及产品析出不完全
2. 柱色谱：属于固液吸附色谱，是基于吸附性质的分离技术
【原理】 固定相： 吸附剂： 常用： 氧化铝（极性越强的物质在氧化铝上吸附越强；酸性氧化铝 ph 4-4.5 分离羧酸氨基酸等酸性物质；中性氧化铝 ph 7.5 分离中性物质；碱性氧化铝 ph9-10 分离生物碱、胺及其他碱性有机物）、 硅胶（多孔性结构，酸性-中性物质的分离，疏水性，对玻璃具有亲和性容易附在玻璃上）、活性炭（常用于分离极性较弱或非极性的有机物）
活性：含水量少，粒度小，比表面大，活性高，分离效果明显 流动相：
洗脱剂：选择：考虑洗脱剂的极性，被分离化合物的溶解度，相似相溶（强极性洗脱机对极性大的有机物溶解度高；弱极性或非极性洗脱机对极性小的物质溶解度高） 液固色谱： 吸附色谱： 比移值：
极性：极性有机物之间的作用强度：成盐作用＞配位作用＞氢键作用＞偶极作用＞范德华力作用（非极性或弱极性只有范德华力）
（怎么说：固液吸附色谱，分配不同，两相相对移动，多次重新分配（吸附解吸附），由于吸附能力强弱不同移动速度不同，分开） 【用途】 【适用条件】
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【装置】
装柱：干法、湿法 洗柱： 上样： 洗脱： 显色： 纯化：
【注意事项】
湿法装柱前，建议在色谱柱中预先装入约1/4柱高的洗脱剂以防止硅胶结块而产生气泡 （？7ml不是赶走棉花里的气泡？干法湿法是否都需要洗柱）
第七次实验
1. 5,5-二苯基乙内酰脲的合成：
【原理】亲核加成、重排、分子内缩合 浓碱催化：
均相反应：含水体系中进行均相反应 【反应方程式】
【装置】与重结晶装置相同 【注意事项】
若尿素结块、可有空心塞研细；
滴加完KOHa.q.后会产生大量固体，难以搅拌，加热后即可溶解； 碱性体系：凡士林，趁热松动
反应结束后加入20ml水：除去不溶于水的副产物 酸化时ph偏高导致产率下降（产物溶于水而损失） 水洗要充分：除去无机盐杂质 【产率计算】
2. 杂环化合物：
定义：通常指含有杂原子（N、S、O以及很多金属和非金属元素）的五元、六元或稠环骨架的化合物 用途：
分子生物学和生物工程中的应用：酶（新陈代谢）、核酸（细胞复制和物种遗传） 食品香料化学中的应用：含ons的杂环化合物占有突出地位
有机合成中的应用：利用杂环增长碳链（格式试剂与环氧乙烷反应，增加两个碳原子；亲电试剂与噻吩反应，碳链增长4个或其倍数的碳原子）；杂环保护官能团（羟基的保护：羟基与二氢呋喃在温和条件下转变为缩醛，HOAC水解）；具有药理活性的小分子化合物（药物筛选模型的发展，液相组合化学的应用，建立小分子杂环库） 染料化学中的应用：花青素（苯并吡喃盐），黄酮色素（苯并呋喃酮）；除偶氮染料及三苯甲烷外多数为杂环化合物（二苯并噻唑、吲哚、均三嗪、二蒽醌并吡嗪等）
3. KOH的称量：不用称量纸，用烧杯
4. 如何用简单的方法鉴别有机物和无机物：通过溶解度来判断：取少量有机溶剂，加入被
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鉴定物质，若溶解则为有机物；通过熔点判断：一般无机物熔点高，有机物的熔点低；通过薄层色谱判断
5. 常用玻璃仪器的形状及作用
5,5二苯基乙内酰脲
反应结束后，20ml水去除不溶于水的副产物；过滤不溶物；冰盐浴冷却，6mol/L硫酸酸化到ph≈3；抽滤得到固体，在烧杯中用去离子水充分洗去可溶性无机盐，抽滤，95%乙醇重结晶，红外灯干燥30min
乙酸异戊酯的纯化
反应结束后，倒入150ml分液漏斗中，30ml水洗一次，用10ml5%碳酸氢钠溶液洗至中性，5ml饱和食盐水洗涤一次，分离出有机相无水硫酸钠干燥，蒸馏得到环己烷，将剩余有机物继续蒸馏得到异戊醇和乙酸异戊酯
每次分水相和有机相都要干燥除水
有机化学实验： Exp. Org. Chem. 薄层色谱：TLC 沸点：BP
相对分子质量：MW 室温：RT
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北京大学有机化学实验要点情况总结
