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四、计量标准的主要技术指标 1、 液相色谱检定用标准物质：国家二级 a、（1×10、1×10）g/ml的萘/甲醇溶液，Urel=3%，k=2 b、（1×10、1×10）g/ml的硫酸奎宁/高氯酸水溶液，Urel=2%，k=2 -3-5c、（1×10、1×10）g/ml的丙三醇/水溶液，Urel=2%，k=2 2、数字万用表：3146A，(0-200)Ω，MPE:±14mΩ 3、铂电阻温度计：WZP-Pt100，(0-100)℃，A级 -6-9-4-7 五、环境条件 项 目 要 求 实 际 情 况 结 论 温 度 （15～30）℃ 20℃ 合格 湿 度 （20～85）% 与实验无关的易爆、易燃和强腐蚀的物品、无强机械振动和电磁干扰 60% 合格 干扰因素 无 合格
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六、计量标准的量值溯源和传递框图 上一级 计量器具 新月市质量技术监督检验测试中心 二等铂电阻温度计标准装置 MPE:±0.03℃ 新月市质量技术监督检验测试中心 数字万用表检定装置 不确定度/准确度： MPE:±14mΩ 中国测试技术研究院 采用FID法，高效液相色谱法进行纯度分析 硫酸奎宁纯度二级标准物质 直接测量法 本 级 计 量 器 具 铂电阻温度计 测量范围：(0~300)℃ A级 直接测量法 直接测量法 5.5位数字万用表 测量范围：(0～120)MΩ MPE：±14mΩ 液相色谱仪检定标准物质 丙三醇/水 Urel=2%（k=2） 硫酸奎宁-高氯酸溶液 Urel=2%（k=2） 奈-甲醇 Urel=3%（k=2） 下一级计量器具 直接测量法 液 相 色 谱 仪 测量范围：紫外-可见光检测器≤1×10-7g/mL 二极管阵列检测器≤1×10-7g/mL 荧光检测器≤1×10-9g/mL 示差折光率检测器≤5×10-6g/mL .
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七、计量标准的重复性试验 选一台性能稳定可靠、岛津仪器公司生产的SPD-10A型液相色谱仪（配紫外-可见光检测器），测量国家标准物质中心研制的不同批次的1×10-4g/ml的萘/甲醇溶液，连续测量6次，由峰面积（μv）的测量结果，检验计量标准的重复性，结果如下： 测量序号 1 2 3 4 5 6 平均值 相对标准偏差 第1批 1247.124 1249.051 1251.001 1250.073 1249.876 1250.233 1249.560 0.11% 第2批 1250.924 1254.877 1250.406 1250.319 1250.683 1250.853 1251.344 0.10% 第3批 1251.461 1250.990 1246.957 1247.125 1250.314 1250.247 1249.516 0.16% 在同一台仪器上测量国家标准物质中心研制的不同批次的1×10-4g/ml的萘/甲醇溶液，每一批测量6次，测量结果的相对标准偏差<0.2%，3批的峰面积最大和最小值之差与平均值之比为0.15%（1.828 / 1250.140 = 0.15%），以上数据说明该标准物质重复性良好。 故本装置的测量重复性符合计量标准考核规范要求。 .
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八、计量标准的稳定性考核 数字万用表与铂电阻温度计共同组成测温装置，用来对液相色谱仪柱箱温度进行检定，是选定一台柱箱温度稳定性好的液相色谱仪，设定柱箱温度45℃，每隔大于一个月的时间用该计量标准进行一组7次的测量，取其算术平均值作为该组的测量结果，共测量四组，取四组测量结果的最大值和最小值之差，作为新建计量标准在该时间段的稳定性。 A级铂电阻测温最大允许误差MPE：±（0.150℃+0.002t）， 所以45℃时MPE：±0.24℃ 4月6日 5月15日 1 45.4℃ 45.1℃ 2 44.9℃ 44.9℃ 测 3 45.0℃ 45.1℃ 量 4 45.1℃ 45.0℃ 值 5 45.2℃ 44.9℃ 6 44.9℃ 45.2℃ 7 45.0℃ 45.0℃ 平均值 45.1℃ 45.0℃ 变化量 0.1℃ 允许变化量 6月12日 7月20日 45.1℃ 45.1℃ 44.9℃ 45.0℃ 45.0℃ 45.3℃ 45.0℃ 45.2℃ 45.2℃ 44.9℃ 44.9℃ 44.9℃ 45.1℃ 45.0℃ 45.0℃ 45.1℃ 0.24℃ 结论 合格 .
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九、检定或校准结果的测量不确定度评定 评定的对象: 选一台性能稳定可靠，岛津仪器公司生产的液相色谱仪（型号：SPD-10A、编号: C20993806060 LP） 1、 不同检测器最小检测浓度的不确定度评定的数学模型是相同的。 数学模型： cl = 2NdCV 20H式中 cl----最小检测浓度 g/ml Nd----基线噪声峰—峰高mm C----标准溶液的浓度 g/ml V ----进样体积 μl H----标准溶液的色谱峰高 mm 灵敏系数： c1= ?△Nd / ?Nd = 1 c2= ?△C / ? C = 1 c3= ?△V / ? V = 1 c4= ?△V / ?V = -1 2、 不同检测器最小检测浓度检定不确定度的来源如下： 紫外-可见光检测器（二极管阵列检测器）最小检测浓度不确定度的来源ua： 不确定度分量u(i) 不确定度来源 基线噪音 Nd 标准溶液的浓度 C 进样体积 V 色谱峰高 H 检测时数值 4.0×10AU 1.0×10 g/ml 20μl 1.47×10 AU -3-7-5评定方法 A类 B类 B类 A类 标准不确定度 0.1×10AU 0.02×10 AU -3-5相对标准不确定度 0.3% 2.0% 0.6% 0.7% ci ci ui ua1 ua2 ua3 ua4 0.3% 1 2.0% 0.6% -1 0.7% 荧光检测器最小检测浓度的不确定度来源ub： 不确定度分量u(i) 不确定度来源 基线噪音 Nd 标准溶液的浓度 C 进样体积 V 色谱峰高 H 检测时数值 4.5×10FU 1.0×10 g/ml 20μl 1.35×10 FU -3-9-5评定方法 A类 B类 B类 A类 标准不确定度 0.11×10AU 0.02×10 AU -3-5相对标准不确定度 0.3% 1.5% 0.6% 0.7% ci ci ui ub1 ub2 ub3 ub4 不确定度分量u(i) 0.3% 1 1.5% 0.6% -1 0.7% 示差折光率检测器最小检测浓度的不确定度来源uc： 不确定度来源 基线噪音 Nd 标准溶液的浓度 C 进样体积 V 色谱峰高 H 检测时数值 3.0×10RIU 1.0×10 g/ml 20μl 2.46×10 RIU -3-5-7评定方法 A类 B类 B类 A类 标准不确定度 0.8×10AU 0.04×10 AU -3-7相对标准不确定度 0.3% 2.5% 0.6% 0.6% ci ci ui uc1 uc2 uc3 uc4 .
0.3% 1 2.5% 0.6% -1 0.6% 3、 不同检测器最小检测浓度合成标准不确定度的计算
液相计量标准技术报告
