任务书
选题研究的主要内容:
建立ICP-AES检测头发中微量元素含量的方法,判断人体营养健康状况,最重要的是要保证测量结果的准确度和可信度。因此在设计准备过程中,头发样品的采集必须统一于枕部采样,样品及其所需的实验仪器必须经硝酸浸泡后再用二次去离子水洗至中性烘干。ICP-AES光谱仪测量时必须进行条件优化,并按照国标进行准确度校正。
结果形式:论文形式
选题研究的意义及可行性论证:
微量元素是人体健康及新陈代谢所必须的,当其含量过多或者缺乏时,必将引起机体的不良反应甚至产生某些疾病。现目前,很多医疗单位和营养机构已经把人体中Ca、Fe、Cu、Zn、Pb等微量元素含量作为一项常规检测。而头发作为微量元素储存和代谢的主要途径,并具有采样方便,易于保存运输,性质稳定等特点,通常将头发中微量元素的含量作为研究人体健康状况的重要依据。近年来,ICP-AES光谱技术已被成熟应用于各分析领域,尤其是微量元素的检测分析上。大量的研究和文献表明,此方法有操作方便,准确度高,检出限低,可同时进行多元素测定等优点。因此采用此方法测量头发中微量元素是可行的。
答辩记录 主要内容: 摘要。
答辩过程记录:
Q 1. 如何对ICP-AES光谱分析条件进行优化?
优化的分析条件是通过调节最佳的蠕动泵夹压力,雾化器压力及RF功率达到光强最大、噪声最小来实现的。
1.安装泵夹,通过等离子体控制面板,设置合适雾化器压力,把样品管放到蒸馏水中,调节泵夹压力扳手至蒸馏水完全停止流动时,再紧一下,压力最佳。
2.点燃等离子体30min,建立分析方法,导入标准溶液,通过分析方法分别调节雾化器压力或RF功率,改变一次测量一次,观察灵敏度和稳定性变化,确定最佳雾化器压力,并把信背比最大的RF功率作为最佳功率。
Q 2. ICP等离子体炬管外管中的气体为什么要以切线方向引入?
外管中切线引入的是冷却气体Ar气,冷却气沿石英管壁螺旋进入炬管中,使等离子体火焰离开外管内壁,以防止石英管被软化和烧坏。
Q 3. 为什么要对光谱干扰和背景进行校正?你是如何校正的?
背景的波动和背景测量的误差及标准偏差决定了分析线净信号及分析结果的准确度,实际检出限等。背景若强到一定程度时,分析谱线便难以用于所需浓度范围内的定量测定。
谱线底下的背景是不能直接测定的。根据对样品光谱、标样光谱、空白光谱波长扫描图的目视检查,选择测量测量背景的波长位置,测量背景强度,用于校正分析线信号。
指导记录
1-2周
1. 2014.2.24 毕业论文实验设计动员会议,说明论文选题的角度和方向,并对选题说涵盖的范围以及研究内容进行详细的分析和探讨。最后互留联系方式,方便交流沟通。
2. 2014.2.28 经过几次面对面的交流,确定论文题目,并讲解完成毕业设计需要注意的问题及相关要求。
3. 2014.3.1 提交开题报告,对论文的结构框架以及提纲进行探讨,要求把论文提纲及结构框架交予老师审核。
4. 2014.3.2 介绍多个参考文献期刊和数据库,并以知网和万方数据库为例,指导参考文献的检索和下载,并提供必要的参考资料。
5. 2014.3.6 就所收集的文献资料和参考书进行意见交流,并通过仔细筛选,初定论文提纲及参考文献。
6. 2014.3.7 通过老师多次的指导与修改,论文提纲确定,准备展开试验设计。
3周
7. 2014.3.10 指导头发样品的采集,说明样品采集的条件和要求。
8. 2014.3.13 指导实验仪器的准备,并对仪器的洗涤和干燥等步骤进行监督。 9. 2014.3.14 指导准备相应的实验试剂,并指导如何配制待测样品标准溶液。
4-5周
10. 2014.3.17 对实验所用的分析仪器ICP-AES光谱仪的工作原理、光谱和背景干扰、操作条件等进行详细的讲解,并对光谱和背景干扰的消除的方法,以及仪器操作条件的优化做了详细的说明。
11. 2014.3.19 指导展开试验,对仪器准确度的校正以及数据记录和处理存在的一些问题实施指导和答疑。
12. 2014.3.26 试验初步完成,通过多次交流,对试验数据进行分析,“可疑”数据再次进行试验取证。
6-7周
13. 2014.4.4 通过多次试验,试验数据及结果已确定,老师指导论文的撰写,要求提交初稿,审核后指导修改。
14. 2014.4.9 老师对初稿提出修改意见,包括:论文格式,摘要和引言的措辞,英文摘要的翻译,标点符号等,要求进行论文第一次修改。
15. 2014.4.11 论文第一次完成修改,老师对论文中存在的问题再次提出指导意见,包括:
论文目录,标点符号,参考文献格式,图表等。要求第二次修改。
8-9周
16. 2014.4.16 论文第二次修改完成,审核后老师提出第三次修改,主要包括封面和目录。 17. 2014.4.18 论文三次修改完成,审核通过,论文定稿。
18. 2014.4.21 就论文答辩展开交流和讨论,指导论文答辩PPT的制作,对其内容和相关事项提出指导意见。