氯离子的测定方法
氯离子的测定方法
1、适用范围
本方法规定了采用磷酸蒸馏－硝酸汞滴定法测定水泥及其原料中氯的化学分析方法。
本方法适用于水泥及其原料中的氯含量的测定。 2、方法提要
用规定的蒸馏装置在250℃-260℃温度条件下，以过氧化氢和磷酸分解试样，以净化空气做载体，进行蒸馏分离氯离子,用稀硝酸做吸收液,蒸馏10ｍin-１5min后,用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内，乙醇的加入量占75%(体积分数）以上。在ＰＨ3.５左右，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液进行滴定。 ３、试剂
3.1硝酸：密度１.３9g／cm3-１.41 g／cm3或质量分数６5%-68%； 3.2磷酸,密度1.68ｇ/cm3或质量分数≥8５%； 3．3乙醇,体积分数9５%或无水乙醇; 3.4过氧化氢,质量分数30%;
３.５氢氧化钠溶液［ｃ（ＮaOＨ)＝0．5mol/L]：将2g氢氧化钠溶于１00ml水中;
３.６硝酸溶液[c(HNＯ3）=０.5mｏl/L]:取3ml硝酸，用水稀释至100ｍｌ；
3．7氯离子标准溶液
准确称取０.32９７g已在105℃-１0６℃烘2h的氯化钠，溶于少量水中，然后移入1L容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液1mｌ含０.2mｇ氯离子。吸取上述溶液５0ｍl,注入250ｍl容量瓶中，用水稀释至标线,摇匀。此溶液1ｍl含0.04mg氯离子。
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３．８硝酸汞标准滴定溶液［c(Ｈg（ＮO3)2)＝0.0０1mol/L] 3.8.1硝酸汞标准滴定溶液[c（Hg(NO３)2）=０.０0１mol／Ｌ］的配制
称取0．34g硝酸汞［Hｇ(NO3)2·1／2Ｈ2Ｏ］,溶于10ml硝酸中,移入1L容量瓶内，用水稀释至标线,摇匀。
3.8.２硝酸汞标准滴定溶液[ｃ(Hg（NＯ3)2)=0.０01mｏl/L］的标定
用微量滴定管准确加入5.0０ml0.04mｇ/ml氯离子标准溶液于50ｍl锥形瓶中，加入２0ｍｌ乙醇及1－2滴溴酚蓝指示剂,用氢氧化钠溶液调至溶液呈蓝色，然后用硝酸调至溶液刚好变黄,再过量１滴(PH约3．5），加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂,用硝酸汞标准滴定溶液滴定至紫红色出现。
同时进行空白试验。使用相同量的试剂,不加入氯离子标准溶液，按照相同的测定步骤进行试验。
硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，按下式计算: ＴCｌ－＝0.04×5.00/(V2-V1)＝0．2/(V２-V1)
式中: TCl-－-硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，单位为毫克每毫升（mｇ/mｌ）;
V2—标定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ｍl);
V1---空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml）;
０.04---氯离子标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升(mg/ｍl）;
5.０0-－-加入氯离子标准溶液的体积,单位为毫升（ml)。
３.9硝酸银溶液5ｇ/l：将5ｇ硝酸银溶于1L水中；
3.１０溴酚蓝指示剂溶液（1g/L):将０.1g溴酚蓝溶于100ｍl乙醇
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(１+4）中；
3.11二苯偶氮碳酰肼溶液(１0ｇ/L):将1ｇ 二苯偶氮碳酰肼溶于１00ml乙醇中。 4、分析步骤
向５０ml锥形瓶中加入约3mｌ水及５滴硝酸，放在冷凝管下端用以承接蒸馏液，冷凝管下端的硅胶管插于锥形瓶的溶液中。 称取约0.3ｇ试样,精确至0.０001g,置于已烘干的石英蒸馏管中，勿使试料粘附于管壁。
向蒸馏瓶中加入5滴过氧化氢溶液,摇动后加入5ｍl磷酸，套上磨口塞，摇动待试料分解产生的二氧化碳气体大部分逸出后,将固定架套在石英蒸馏管上,并将其置于温度2５0℃-260℃的测氯装置炉膛内,迅速地以硅胶管连接好蒸馏管的进出口部分（先连出气管,后连进气管），盖上炉盖。
开动气泵，调节气流速度在100ml／mｉｎ－200ｍl／ｍin,蒸馏1０min-15ｍin后关闭气泵，拆下连接管,取出蒸馏管置于试管架内。 用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内(乙醇用量约1５ml）。由冷凝管下部取出承接蒸馏液的锥形瓶，向其中加入1－2滴溴酚蓝指示剂，用氢氧化钠溶液调至溶液呈蓝色，然后用硝酸调至溶液刚好变黄，再过量１滴,加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂,用硝酸汞标准滴定溶液滴定至紫红色出现。
进行试样分析时，应同时进行空白试验,并对测定结果加以校正。
５、结果计算
?(V?V0） Tcl ?Ｘ?100ｃl-＝ m?1000Xcl-—氯离子的质量分数，％
Tcl-—每毫升硝酸汞标准滴定溶液相当于氯离子的毫克数, ｍｇ/ml
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