(8抽滤装置:包括真空泵、吸滤瓶和 30ML 滤埚 (内铺孔径 0.42mm 不锈钢网 或 G 2玻 璃砂滤埚。
(9干燥器:变色硅胶或无水氯化钙作干燥剂。 3.试剂
(10.225mol／L 硫酸(1/2H2SO4溶液： 6.93mL 硫酸(AR， 将 98％移入 500mL 蒸馏水， 冷却后定容至 1000mL。用氢氧化钠标准溶液标定其浓度，允许误差±0.005mol/L。 (20.313mol/L 氢氧化钠(NaOH溶液：准确称取 12.52g 氢氧化钠溶于 500mL 蒸馏水， 冷却后定容至 1000mL。该溶液可用邻苯二甲酸氢钾基准物质标定，浓度允许误差± 0.005mol/L。 标定方法：称取 1.8000g 105-110℃烘干的邻苯二甲酸氢钾基准物，溶于 5mL 不合二氧 化碳的蒸馏水中，加 2 滴 1％酚酞指示剂，用配好的氢氧化钠溶液滴定至粉红色。同时滴定 空白。按以下式计算氢氧化钠溶液的量浓度 c(NaoH： 式中：c(NaOH—NaOH 标准溶液浓度，mol/L m—邻苯二甲酸氢钾的质量，g V1—滴定时所用 NaoH 溶液体积，mL； V0—滴定空白时所用 NaoH 溶液体积，mL： 0.2042—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，kg/mL。 (3酸洗石棉：将市售的酸洗石棉先用盐酸溶液(1+3煮沸 30min， 过滤烘干后于 550℃ 高温电阻炉内灼烧 16h。用 0.255mol/L 硫酸(1/2H2SO4溶液浸泡并煮沸 30min，过滤，用水 洗净，再用 0．313nDl／L 氢氧化钠(NaOH溶液煮沸 30min，过滤，可先用少量酸洗一次， 再用水冲洗至中性，烘干后于 550℃高温电阻炉内灼烧 2h。冷却装瓶备用，此酸洗石棉空白 试验每克含粗纤维值应小于 0.001g。 (495％乙醇(CP (5乙醚(CP (6正辛醇：(AR。 4．测定步骤 (1取有代表性饲料样品用四分法缩至 200g，风干或以 65℃烘箱烘干后，用植物粉碎机 粉细，全部通过 lmm 试验筛，混匀，封入样品袋，作为试样以备测定。 (2用分析天平准确称取 1—2g 试样，放入消煮器内，加入 200mL 0.255mol/L 硫酸 (1/2H2SO4溶液和一滴正辛醇，装好冷凝球或冷凝管立即快速加热至沸，调节加热器保持微 沸状态 30min。 立即抽滤(古氏坍塌内铺孔径 6.5μm 尼龙布。 残渣用蒸馏水洗至中性， 抽干， 用 200mL 0． 313mol/L 氢氧化钠(Na0H溶液将残渣完全转入原消煮溶器内， 同样煮沸 30min。 立即用已于 550℃恒重的滤埚铺酸洗石棉 0.2-0.3g过滤。 先用
25mL0.255mol/L 硫酸(1/2H2SO4 溶液洗涤一次，再用蒸馏水沉至中性。抽干后用 15 mL 乙醇洗涤一次。 (3抽干后将滤埚放入 130℃烘箱内烘干 2h 取出放入干燥器内冷却 30min，称量。再移 入 550℃高温电阻炉内灼烧 1h，取出冷却至 130℃左右，放入干燥器内冷却 30min，称量。 5 计算结果 饲料中的粗纤维含量按下式计算 式中：w(CF——饲料中粗纤维的质量分数，％： m1——130℃烘干后滤埚和试样残余物总质量，g m2—550℃灼烧后滤埚和试样残渣总质量，g； m 一称取的试样质量，g。
6 注意事项 (1饲料样品脂肪含量一般不超过 l0％，但肉骨粉类等动物性饲料，脂肪超过 10％，应 先用乙醚进行脱脂后再按消化步骤处理样品。 (2目前市售的专用粗纤维测定仪种类很多，不同仪器操作步骤可按仪器说明书进行， 但基本步骤为：称取 1—2g 试样于 G2 玻璃砂滤埚，放入热萃取器，从顶部加入预热至沸的 0.255mol/L 硫酸(1/2H2SO4溶液 200mL 和正辛醇 2 滴，将加热钮开至最大，当溶液沸腾时， 调节至微沸保持 30min，抽滤，用沸蒸馏水沉至中性，抽干，加入预热至沸的 0．313mol/L 氢氧化钠溶液 200mL，同样煮沸 30min，抽滤，用沸蒸馏水洗至中性。再用 25mL95％ 乙 醇洗涤，抽干。移入（130±2℃烘箱烘干 2h，取出放入干燥器冷却 30min，称量。再放入 550℃高温电阻炉内灼烧 1-2h 至灰分变白，冷却，称重。按上式计算粗纤维含量。 (六无氮浸出物 概略养分分析法中不直接分析无氮浸出物，而是将总量减去水分、灰分、粗蛋白质、 粗纤维和粗脂肪，所得的差定义为无氮浸出物。它主要包括糖和淀粉，但也有部分半纤维素 和木质素。
饲料中基本营养成分测定标准（精）
