实际上, 100多年来世界各国一直沿用的是由德国科学家 Hennberg 和 Stohman 所创立 的 Weende 饲料分析体系。 该分析体系是把饲料分成 6种组分来分析测定:①水分 (干物质 ; ②粗灰分 (矿物质 ;②粗蛋白 (N x 6. 25 ; ④粗脂肪 (乙醚浸出物 ⑤粗纤维;⑧无氮浸出 物 (NFE,计算值 。这种饲料分析体系显然是饲料的概略分析 (Feed Proximate Analysis , 但也是最基本的饲料成分分析。按照 GB10648-1999 饲料标签的规定:蛋白质饲料、配合 饲料、 浓缩饲料和复合顶混料等饲料都要把水分、 粗蛋白、 粗纤维和粗灰分做为保证值项目 进行标注。
饲料组成成分的分析
对饲料组成成分的分析是研究营养物质的利用,评价饲料营养价值最基础的工作。 饲料中最重要的营养物质有碳水化合物、蛋白质、脂类、矿物质和维生素。概略养分 分析法把饲料组成成分分为水分、粗灰分、粗蛋白质(CP 、粗脂肪或乙醚浸出物(EE 、 粗纤维(CF 和无氮浸出物(NEF 。
(一 水分
饲料中的水分有两种存在形式,游离水和结合水。饲料分析中经常测定总水分,采用 干燥失重的方法。 对于不同饲料, 干燥的方法应考虑其理化性质而有所区别。 尽管饲料中的 水分营养价值不大, 但是测定饲料中的水分可得出饲料干物质的含量, 这与饲料的能量含量 密切相关,因此水分的测定意义重大。
本方法依据 GB6435— 86 饲料中水分的测定, 它适用于配合饲料和单一饲料水分含量 的测定,但不适用于做饲料的奶制品、动植物油中的水分测定。
1. 方法原理
试样在 (105±2 ℃烘箱内和常压条件下烘干至恒重的质量为水分。 2. 仪器设备
(1植物样品粉碎机或研钵; (2试验筛:孔径 0.42mm (40目 (3分析天平:分度值 0. 0001g ;
(4称量皿:玻璃或铝质,直径 40mm 、高 25mm (5电热式恒温烘箱:控制±2℃; (6干燥器:变色硅胶干燥剂 3.样品的制备
(1选取有代表性的原始样品不少于 1000g 。 按四分法缩分到 250g , 风干或以 60℃烘干, 用植物样品粉碎机碾细,过 0.42mm 试验筛 (注意一定要将样品全部过筛,并混合均匀 。封 入样品袋,放在阴凉处保存,以备测定。
(2如果饲料样品是含多汁的鲜样,如青贮、牧草等,无法直接粉碎,应进行预干燥处 理:称取 200-300g(准确至 0.01g 鲜样,在 105℃烘箱中烘杀 15min ,立即把温度降至 65℃, 烘 6-8h ,取出,在空气中冷却 4h ,称量。失重即初水分 w 0(H 20 。将得到的烘干样,粉碎, 过筛,装袋,以备测定。
4测定步骤
(1将称量皿洗净, 在 (105±2 ℃烘箱内烘干 1— 2h , 取出在干燥器内冷却 30min , 用分 析天平称量。再放入烘箱烘干 30min ,冷却,称量,直至两次称量之差小于 0. 0005g 为恒 重。
(2用分析天平称取 2-5g 样品, 均匀平摊在已恒重的称量皿中, 厚度小于 0. 5cm 。 不盖 称量皿盖,在 (105±2 ℃恒温烘箱内烘干 2— 4h 。取出,盖上称量皿盖,放在干燥器内冷却 30min ,称量,同样再烘 1h ,冷却、称量。直至两次称量之差小于 0. 002g 为恒重。
5.结果计算
(1饲料中水分含量按公式 (3— 1 计算
式中:W(H2O —饲料中水分的质量分数,%; m 1— 105℃烘干前试样和称量皿总质量, m 2一 105℃烘干后试样和称量皿总质量, m 0— 105℃烘干的称量皿质量, g 。
(2每个试样应取两个平行样测定,以算术平均值为测定结果。两个平行样的相对误差应 小于 0.2%。
(二 粗灰分
粗灰分是饲料中有机物被全部氧化除去后剩余的残渣,主要为矿物质氧化物和盐类等 无机物质。粗灰分的测定方法为高温灼烧法,即将饲料样品放入别 550℃±5℃的高温电炉 中灼烧, 至灰白色, 称残渣的重量。 测定饲料中的粗灰分含量, 对评定饲料矿物质营养价值 意义不大。
(三 粗蛋白质
饲料中的一切合氮物质的总称为粗蛋白质,用饲料中的含氮量乘以 6.25进行计算。粗 蛋白质包括真蛋白质 (TP和非蛋白质性含氮化合物。饲料总氮中的非蛋白氮 (NPN部分对 水产动物几乎无用, 评定饲料蛋白质营养价值有时需要对饲料中真蛋白质进行分析, 如虾粉 中含有大量的几丁质氮。
本方法依据 GB /T6432— 94饲料中粗蛋白测定方法,适用于配合饲料、浓缩饲料和单 一饲料中粗蛋白的测定。
1原理
凯氏法测定试样蛋白质含量,是在催化剂作用下用浓硫酸将含氮化合物转化为硫酸铵, 将生成的硫酸铵在强碱性条件下馏出氨, 经硼酸溶液吸收, 再用标准酸溶液滴定, 将测得的 氮含量乘以换算系数 6. 25,即粗蛋白的含量。
2仪器设备
(1植物样品粉碎机或研钵。 (2试验筛:孔径 0, 42mm(40 目 。 (3分析天平:分度值 0. 0001g (4专用消煮炉或可调电炉。 (5酸式滴定管:10mL 或 25mL 。
(6专用消化管或 250mL 凯氏瓶。
(7凯氏蒸馏装置:常量直接蒸馏式或半微量水蒸汽蒸馏也可采用专用定氮仪。 (8三角烧瓶:150mL 或 250mL 。 3试剂
(1硫酸 (AR, ρ=1.84。
(2混合催化剂:0.4硫酸铜 (CuSO4·5H 2O , AR 和 6g 硫酸钾 (K2SO 4, AR ,磨细混均。
(340%氢氧化钠溶液:称取 40g 氢氧化钠 (NaOH,CP溶于 1mL 蒸馏水中。 (42%硼酸溶液:称取 20g 硼酸 (H3BO3, AR1000mL 蒸馏水中。
(5混合指示剂:将 0.1%甲基红乙醇溶液与 0.5%溴甲酚绿乙醇溶液, 按 1:1等体积混 合。
(60.1000mol/L盐酸 (HCl标准溶液:取 8. 3mL 盐酸 (AR注入 1000ml 蒸馏水。用无水 碳酸钠 (280℃烘干 法标定准确浓度。称取 0. 2000g ,溶于 50mL 水,加混合指示剂,用 0.1mol/L盐酸滴定至暗红色。同时滴定空白,加以校正。
(7蔗糖 (AR (8硫酸铵 (AR 4操作步骤
(1选取有代表性的样品用四分法缩分至 200g ,风干或以 65℃烘干后粉碎,过 0.42mm 试验筛,封入样品袋,在阴凉处保存,以备分析。
(2用分析天平准确称取 0.3— 1.0g 制好的试样,放入专用消化管或凯氏瓶中,加入混合 催化剂 2.0g 和 12mL 硫酸,盖好专用消化管盖或凯氏瓶口盖一漏斗,置于专用
饲料中基本营养成分测定标准（精）
