重金属(铜、铅、锌、镉、镍、铁、锰)试题 (原子吸收分光光度法)
一、填空题
1、中华人民共和国国家标准GB7475-87规定测定水质Cu、Pb、Zn、Cd的方法是 。 答:原子吸收分光光度法。
2、原子吸收光度法测定水质Cu、Pb、Zn、Cd,可分为两部分,第一部分为 法,适用于地下水 和 中的Cu、Pb、Zn、Cd测定。第二部分分为 法,适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的Cu、Pb、Zn、Cd。 答:直接;地面水;废水;螯合萃取。 3、原子吸收法测定水质Cu、Pb、Zn、Cd分析时均使用符合国家标准或专业标准的 试剂和 水或等浓度的水(除另有说明外)。 答:分析纯;去离子。 4、原子吸收光度计光源使用 灯或无极放电灯。 答:空心阴极。 5、原子吸收法测定某一元素时,所选择的火焰应使待测元素获得最大原子化效率即 ,测Ti、V等金属时因其金属氧化物离解能较高,宜选用富燃性火焰进行测量,而Cu、Pb、Zn、Cd的氧化物离解能较低测量时选用 火焰即可。 答:测量灵敏度;贫燃性。 6、原子吸收分光光度计按其功能主要由四个基本部分组成:① ;② ;③ ;④ 。 答:光源;原子化器;分光系统;检测放大和读出系统。 7、国家颁布测定水质铁、锰的标准方法有 ,方法的国标号码是 。 答:火焰原子吸收分光光度法;GB11911-89。 8、火焰原子吸收光度法可测定 , , 中的铁和锰。
答:地面水;地下水;工业废水;
9、标准分析方法中测定铁、锰的检测限分别是 和 。校准曲线的浓度范围分别为 和 。
答:0.03mg/L;0.01mg/L;0.1~5mg/L;0.05~3mg/L;
10、火焰原子吸收法测定水质中的铁、锰时,用 瓶采集样品,若仅测定 铁锰,样品采集后尽快通过 过滤,并立即加 滤液,使pH为 。 答:聚乙烯;可过滤态;0.45μm滤膜;硝酸酸化,1~2。
11、影响铁、锰原子吸收法准确度的主要干扰是 ,当硅的浓度大于 时,对铁的测定产生 ;当硅的浓度大于 时,对锰的测定也出现 ;这些干扰的程度随着硅的浓度 而 。如试样中存在200mg/L 时,上述干扰可以消除。 答:化学干扰;20mg/L;负干扰;50mg/L;负干扰;增加;增加;氯化钙。
12、地表水环境质量标准GB3838—2002中对集中式生活饮用水地表水源地要求铁、锰的标准限值是 、 。 答: 0.3mg/L;0.1mg/L。
13、原子吸收分光光度计按其功能主要由以下四个基本部分组成:① 、② ③ 、④ 。 答:光源,原子化器,分光系统,检测放大和读出系统。 14、选择最佳的仪器测试条件能获得最好的灵敏度、稳定性、重现性和良好的线性范围。用原子吸收法测定过程中,仪器条件包括: 、 、 等。 答:吸收波长,灯电流,空心阴极灯预热时间,狭缝宽度,火焰的类型,燃烧器高度,燃烧器角度,试剂提升量(以上答案中任意选三) 15、石墨炉原子吸收光度法分析程序通常有 、 、 和 4个阶段。 答案:干燥 灰化 原子化 除残 16、石墨炉原子吸收分析阶段,灰化的含义在于 和 的灰化清除,保留分析元素。
答案:基体 干扰物 17、石墨炉原子吸收光度法测定水中Cu、Pb、Cd,分析前要检查是否存在 ,并采取 。④ 答案:基体干扰 校正措施 18、《污水综合排放标准》(OB 8978—1996)中,总镍是第一类污染物,必须在 采样,其污水排放最高允许浓度为 mg/L。③ 答案:车间或车间处理设施排放口,1.0 二、选择题
1、原子吸收光度法测金属浓度时火焰用燃料气为 。 A、甲烷气体;B、乙炔气体;C、丙烯气体;D、丙炔气体 答:B
2、用萃取火焰原子吸收分光光度法测定微量镉、铜、铅时,如样品中存在 时可能破坏吡咯烷二硫代氨基甲酸铵,萃取前应去除。
A、强氧化剂;B、强还原剂;C、强酸;D、强碱 答:A
3、火焰原子吸收光度法测定水中镍时,使用 火焰。
A.空气-乙炔贫燃 B.空气-乙炔富燃 C.氧化亚氮-乙炔 D.空气-氩气 答案:A
4、石墨炉原子吸收光度法测定水中镉、铜和铅的最好基体改进剂是 。( )④ A.硝酸钯 B.硝酸铵 C.磷酸钠 D.钼酸铵 答案:A
5、石墨炉原子吸收光度法测定水中Cd时,试样消解过程中通常不能使用 。( )④ A.硝酸 B.高氯酸 C.过氧化氢 D.盐酸
6、用石墨炉原子吸收光度法测定水中Cu、Pb、Zn、Cd时,通常用 作介质。( )④
A.硝酸 B.高氯酸 C.硫酸 D.盐酸 三、判断题 1、铅、镉和锌在自然界中是以单一元素形态存在。 ( ) 2、铜是动植所需的微量元素之一。 ( ) 3、铅是一种蓄积性毒物,而镉是无毒的。 ( ) 4、锌为人体必需元素,对酶的功能有很大作用。 ( ) 5、用石墨炉原子吸收光度法测定水中Cu、Pb、Zn、Cd时,通常用HCl介质。( ) 6、石墨炉原子吸收光度法测定水中Cd、Cu、Pb时,从背景干扰角度分析,NaCl对镉、铜、铅的测定产生正干扰。( ) 7、镍是一种银白色金属,硬而有光泽,富延展性和磁性,是一种不活泼元素。( )③ 8、环境中镍主要以三价或四价离子状态存在。( )③ 答案:1、×;2、√;3、×;4、√;5、×,正确答案为:通常用HNO3介质;6、×,正确答案为:NaCl对镉、铜、铅的测定产生负干扰;7、√;8、×,正确答案为:环境中镍主要以二价离子状态存在。 四、问答题 1.原子吸收法测定金属浓度时,若有化学干扰如消除? 答:①加释放剂②加保护剂③加助熔剂④改变火焰性质⑤预分离 2.简述原子吸收法的特点?
答:①灵敏度高②原子吸收谱线简单,选择性好,干扰少③操作简单、快速④测量精密度好⑤测定元素多(例举上述三个即可)。
3.原子吸收法测定水质Cu、Pb、Zn、Cd的原理是什么?
答:将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰,在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收,将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的浓度。 4.用原子吸收法测定金属总量时水样应如何消解?
答:样品混匀后取100.0ml置于200ml烧杯中,加入5ml硝酸,在电热板上加热消解,确保样品不沸腾,蒸至10ml左右,加入5ml硝酸和2ml高氯酸,继续消解,蒸至1ml左右。如果消解不完全,再加入5ml硝酸和2ml高氯酸,再蒸至1ml左右。取下冷却,加水溶解残渣,通过中速滤纸(预先用酸洗)滤入100ml容量瓶中,用水稀释至标线。 5.螯合萃取法测量原理是什么?
答:吡咯烷二硫代氨基甲酸铵在pH3.0时与被测金属离子螯合后萃入甲基异丁基甲酮中然后吸入火焰进行原子吸收光谱测定。
6、原子吸收法测定水质铁锰时,实验器皿如何洗涤?
答:所有玻璃及塑料器皿用前在硝酸溶液中浸泡24h以上,然后用水清洗干净。 7、火焰原子吸收法测定水中铁、锰的原理是什么? 答:将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰中,铁、锰的化合物易于原子化,可分别于248.3nm和279.5nm处,测量铁、锰基态原子对其空心阴极灯特征辐射的吸收,在一定条件下,吸光度与待测样品中金属浓度成正比。 8、火焰原子吸收法测定水中铁、锰时,在什么情况下采用背景校正措施? 答:在遇到高矿化度水样,有背景吸收时,应采用背景校正措施。 9、用火焰原子吸收法测定水中铁时,应注意些什么? 答:铁的原子光谱线是最复杂的元素之一,为了避免邻近谱线的干扰,应选择较小的光谱通带。
五、计算题 1.已知原子吸收法测定水质总铜,直接测量法测定校准曲线为y=0.109x-5.17×10-4空白吸光值为0.004,某试样测量吸光度为0.096,求该水样中总铜的浓度。 答: x=(y+5.17×10-4)/0.109 =[(0.096-0.004)+5.17×10-4]/0.109 =0.849mg/L