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岛津LC-20A高效液相色谱仪操作规程 - 图文

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岛津高效液相色谱仪LC-20A操作规程

一、 目的:为了安全、规范、正确使用岛津LC-20A型高效液相色谱仪,特制订本操作规程。 二、 范围:仅适用于岛津LC-20A型高效液相色谱仪。

三、 环境要求:温度4 ~35℃,相对湿度为40~80% ,最好是恒温、恒湿,远离高电干扰、高振动设备。 四、 LC-20A高效液相色谱仪工作原理:

高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组分依次从柱内流出, 通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到工作软件,数据以图谱形式表现出来。

开机顺序:A泵→B泵→柱温箱→自动进样器→检测器→系统控制器后→电脑显示器→主机(注:仪器各单元的开关均在左下角) 五、样品准备:

5.1开机之前,准备好所用的流动相和样品,检查储液器的吸滤头是否在液面以下。流动相和样品必须通过0.45um过滤器过滤。

5.2 流动相:必须使用HPLC级或相当于该级别的流动相,并通过0.45um过滤器过滤。过滤后的流动相必须经过充分脱气,以除去其中溶解的气体O2等,如不脱气易产生气泡、基线噪声增加、灵敏度下降,甚至无法分析。

5.3 查看仪器使用记录,了解仪器当前状况。

5.4 样品前处理:样品也要尽可能清洁,可选用样品过滤器或样品预处理柱(SPE)对样品进行预处理。

图4 样品前处理

六、操作规范流程:

6.1 启动:双击 LCsolution,“LCsolution Launcher”启动:

此时仪器发出“嘀嘀”两声,表明系统与仪器连接成功

6.2 设置系统配置:单击

,选择自动配置,检查系统与仪器的实际配置是否相符。

图7:系统配置

6.3 设定方法:仪器参数视图“高级”处,分别设定数据采集、LC时间程序、泵、荧光检测器、柱温箱、自动进样器、自动排气等参数,保存方法(另存为)。单击下载,将设置传输到仪器。如图8:

图8:仪器参数视图

6.4 排气:点击 “自动排气”,出现图9界面。打开排液阀(逆时针旋转15°),开始排空,检查流动相入口管路中没有气泡后。

图9:系统排气显示

图10:仪器排气操作示意图

6.5 运行变化:关闭排液阀(顺时针旋紧),点击“仪器开/关” “就绪”,观察基线和压力变化,待基线和压力平稳,准备进样。

,听到“嘀”声,系统开始运行并显示

图11:观察基线与电压变化

6.6 进样:打开进样器,将准备好的样品依次放入样品架后,样品架轻轻推回进样器内,听到“咯噔”一声表明样品架正确归位;

图12:样品架

6.6.1单次运行:点击 “单次运行”,如图设置相关参数,点击“开始”后检查信息提示栏出现,进样

器开始进样。进样过程中如有异样需停止采集数据,点击 。

图13: 单次运行

6.6.2 批处理运行:点击 “批处理运行”进入批处理界面,再点击 “向导”,如图设置相关

参数,完成后点击 ,进样器开始进样。

图14 批处理表向导

图15批处理表向导-标准位置 图16批处理表向导-未知样品

图17 批处理表向导-汇总报告

图18:批处理表

注:保存为自己清楚的方法名,切勿覆盖或删除他人的方法及实验数据。

6.7 数据采集:

岛津LC-20A高效液相色谱仪操作规程 - 图文

岛津高效液相色谱仪LC-20A操作规程一、目的:为了安全、规范、正确使用岛津LC-20A型高效液相色谱仪,特制订本操作规程。二、范围:仅适用于岛津LC-20A型高效液相色谱仪。三、环境要求:温度4~35℃,相对湿度为40~80%,最好是恒温、恒湿,远离高电干扰、高振动设备。四、LC-20A高效液相色谱仪工作原理:高效液相色谱
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