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基于NiCoxFe2-xO4纳米立方体材料的异丙醇气体传感器及其设备制作方法与设计方案

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一种基于金属有机骨架模板法制备的NiCoxFe2xO4(x=0.01~0.1)纳米立方体材料的异丙醇气体传感器及其制备方法,属于气体传感器技术领域。该传感器从下至上依次由带有Pd金属叉指电极的Al2O3衬底、在Pd金属叉指电极和Al2O3衬底上采用涂覆技术制备的

NiCoxFe2xO4纳米立方体材料敏感层组成,纳米立方体的粒径为50~80nm。当微量钴掺杂

到立方体上时,由于钴原子和铁原子半径的差异可能引起晶格缺陷,这些缺陷有利于产生氧空位进而增加氧吸附,导致气敏响应的提高。本技术的工艺简单、制得的传感器体积小、适于大批量生产,因而具有重要的应用价值。

技术要求

1.一种基于金属有机骨架模板法制备的NiCoxFe2-xO4纳米立方体材料的异丙醇气体传感

器,其特征在于:从下至上,依次由带有Pd金属叉指电极的Al2O3衬底、在Pd金属叉指电极和Al2O3衬底上采用涂覆技术制备的NiCoxFe2-xO4纳米立方体材料敏感层组成,其中x=0.01~0.1;NiCoxFe2-xO4纳米立方体材料的粒径为50~80nm,且该纳米立方体材料由如下步骤制备得到,

(1)将0.15~0.17克硝酸镍溶于20~50mL去离子水中形成均一的溶液A;然后,将0.125~0.131克铁氰化钾和0.035~0.037克聚乙烯吡咯烷酮溶于20~50mL去离子水中形成均一的

溶液B;

(2)NiCoxFe2-xO4纳米立方体材料的制备:将0.001~0.006克钴氰化钾加入到步骤(1)制备

的溶液B中形成均一的溶液,再将溶液A和加入了钴氰化钾的溶液B混合并持续搅拌30~

60分钟,在60℃~80℃条件下水浴12~24小时,将反应液离心得到黄色沉淀物,将沉淀

物用去离子水洗涤,并在60~80℃下干燥12~24小时,得到铁镍钴普鲁士蓝模拟物纳米立方前驱体粉末,再在500~550℃的空气下退火2~4小时,得到NiCoxFe2-xO4纳米立方体材料。

2.如权利要求1所述的一种基于金属有机骨架模板法制备的NiCoxFe2-xO4纳米立方体材料

的异丙醇气体传感器,其特征在于:NiCoxFe2-xO4纳米立方体材料敏感层的厚度为2~

4μm。

3.如权利要求1所述的一种基于金属有机骨架模板法制备的NiCoxFe2-xO4纳米立方体材料

的异丙醇气体传感器,其特征在于:Pd金属叉指电极的宽度和间距均为0.15~0.20mm,厚度为100~150nm,叉指电极的对数是5~10对。

4.一种基于金属有机骨架模板法制备的NiCoxFe2-xO4纳米立方体材料的异丙醇气体传感器

的制备方法,其步骤如下:

(1)Pd金属叉指电极的处理

首先分别用丙酮、乙醇棉球擦拭带有Pd金属叉指电极的Al2O3衬底至干净,再将带有Pd金属叉指电极的Al2O3衬底依次置于丙酮、乙醇和去离子水中,分别超声清洗5~10分钟,最后在100~120℃环境下干燥;

(2)基于NiCoxFe2-xO4纳米立方体材料的异丙醇气体传感器的制备

将NiCoxFe2-xO4纳米立方体材料放入研钵中,研磨5~10分钟,得到NiCoxFe2-xO4纳米立方体粉末;然后将研钵中滴入去离子水,再研磨5~10分钟,得到粘稠状的浆料;用小毛刷沾取少量的浆料,涂覆在步骤(1)处理过的带有Pd金属叉指电极的Al2O3衬底上,然后将其在室温下烘干,得到NiCoxFe2-xO4纳米立方体材料敏感层;最后在相对湿度为20%~

40%RH、温度为20~35℃的环境中,在80~100mA的直流电流下老化20~24小时,从而

得到基于金属有机骨架模板法制备的NiCoxFe2-xO4纳米立方体材料的异丙醇气体传感器。

5.如权利要求4所述的一种基于金属有机骨架模板法制备的NiCoxFe2-xO4纳米立方体材料

的异丙醇气体传感器的制备方法,其特征在于:使用丝网印刷技术在Al2O3衬底上制备Pd金属插指电极,具体是将油墨、Pd粉、稀释剂按照1:1:2的质量比进行混合,搅拌调制成浆糊;然后将浆糊注入到带有插指电极图案的丝网版上,在30°~45°的倾斜角度和5~

10牛顿压力条件下刮动浆糊,在Al2O3衬底上印制电极并烘干,紫外光固化后完成Pd金属

插指电极的制备。

技术说明书

一种基于NiCoxFe2-xO4纳米立方体材料的异丙醇气体传感器及 其制备方法技术领域

本技术属于气体传感器技术领域,具体涉及一种基于金属有机骨架模板法制备的

NiCoxFe2-xO4(x=0.01~0.1)纳米立方体材料的异丙醇气体传感器及其制备方法。该传感

器对异丙醇有较高的选择性。背景技术

随着工业和科技的飞速发展,在物质财富极大丰富的同时,生产安全和环境问题也日益凸显。人们有越来越多的机会接触危险气体,由可挥发有机化合物所导致的健康问题也已经成为我们关注的焦点,例如以甲烷和一氧化碳为主要成分的天然气,装修材料中释放的有机易挥发性有毒气体甲醛、苯、二甲苯,煤炭燃烧、汽车尾气中的二氧化硫和氮氧化物等。这些易燃易爆、有毒有害气体一旦产生或泄露,就会对人们的健康和生命造成威胁。因此,开发响应度高、检测速度快的气体传感器就十分有必要。

异丙醇广泛应用于化工产品和原料中,主要用于制药、化妆品、塑料、香水、涂料等行业。异丙醇遇高温分解产生有毒气体,极易扩散,当人和动物暴露于大量异丙醇中容易失去意识或死亡。异丙醇的检测在日常生活中必不可少,而制备高性能、选择性好、低检测浓度的异丙醇气体传感器十分重要。如果在异丙醇发生泄漏初期浓度低于爆炸阈限时发出警报,就能够有效地避免严重的损失。因此,开发响应度高、检测下限低、选择性好的异丙醇气体传感器具有重要意义。

用于气体传感的材料有很多,目前主要应用氧化物半导体敏感材料。氧化物半导体敏感材料的不同形貌对气敏性能有着很大的影响,因此往往通过合成不同形貌的敏感材料来改善气敏性能。除此之外,敏感材料的结构也对气敏性能有影响。中空纳米立方体结构具有更多的催化活性位和大比表面积,所以被广泛应用于气体探测、能量储存。本技术所使用的基于金属有机骨架模板法制备的铁钴酸镍纳米材料,由于能耗低、污染小,具有非常好的应用潜力。由这种方法制得的气体传感器是利用敏感材料直接吸附检测气体,使得材料的电学性质发生变化,通过测试敏感元件的输出信号变化而检测气体浓度。技术内容

本技术的目的是提供一种基于金属有机骨架模板法制备的NiCoxFe2-xO4纳米立方体材料的异丙醇气体传感器及其制备方法。

该方法简单易行、工序少、成本低廉、对设备要求低,能够提高该气体传感器对异丙醇气体的气敏响应,并且对异丙醇有较好的选择性,适于大批量生产,具有重要的应用价值。如图1所示,本技术所述的一种基于金属有机骨架模板法制备的NiCoxFe2-xO4纳米立方体材料的异丙醇气体传感器,从下至上依次由带有Pd金属叉指电极的Al2O3衬底、在Pd金属叉指电极和Al2O3衬底上采用涂覆技术制备的NiCoxFe2-xO4纳米立方体材料敏感层组成;其中NiCoxFe2-xO4纳米立方体材料的粒径为50~80nm,敏感层的厚度为2~4μm;Pd金属叉指电极的宽度和间距均为0.15~0.20mm,厚度为100~150nm,叉指电极的对数是5~10对。

本技术提供了一种制备上述异丙醇气体传感器的方法,其步骤如下:

1、Pd金属叉指电极的处理

首先分别用丙酮、乙醇棉球擦拭带有Pd金属叉指电极(采用丝网印刷技术制备)的Al2O3衬底至干净,再将带有Pd金属叉指电极的Al2O3衬底依次置于丙酮、乙醇和去离子水中,分别超声清洗5~10分钟,最后在100~120℃环境下干燥;

本实验采用丝网印刷技术在Al2O3衬底上制备Pd金属叉指电极,具体方法如下:将油墨

[佳华JX07500487]、Pd粉、稀释剂按质量比1:1:2的比例进行混合,搅拌调制成浆糊;

然后将浆糊注入到带有叉指电极图案的丝网版上,在30°~45°的倾斜角度和5~10牛的压力条件下刮动浆糊,在Al2O3衬底上印制叉指电极并烘干,紫外光固化后完成Pd金属叉指电极的制备,Pd金属叉指电极的宽度和电极间距均为0.15~0.20mm,厚度为100~

150nm,叉指电极的对数是5~10对。2、NiCoxFe2-xO4纳米立方体材料的制备

(1)将0.15~0.17克硝酸镍溶于20~50mL去离子水中形成均一的溶液A;然后,将0.125~0.131克铁氰化钾和0.035~0.037克聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于20~50mL去离子水中形成均

一的溶液B;

(2)将0.001~0.006克钴氰化钾加入到步骤(1)制备的溶液B中形成均一的溶液,再将溶液A

和加入了钴氰化钾的溶液B混合并持续搅拌30~60分钟,在60℃~80℃条件下水浴12~24小时,将反应液离心得到黄色沉淀物,将沉淀物用去离子水洗涤,并在60~80℃下干燥

12~24小时,得到铁镍钴普鲁士蓝模拟物(Co-Ni/Fe-PBA)纳米立方前驱体粉末,再在500

~550℃的空气下退火2~4小时,得到NiCoxFe2-xO4纳米立方体材料,粒径为50~80nm;

3、基于金属有机骨架模板法制备的NiCoxFe2-xO4纳米立方体材料的异丙醇气体传感器的

制备:将制备的NiCoxFe2-xO4纳米立方体材料放入研钵中,研磨5~10分钟,得到

NiCoxFe2-xO4纳米立方体粉末;然后将研钵中滴入去离子水,再研磨5~10分钟,得到粘

稠状的浆料;用小毛刷沾取少量的浆料,涂覆在带有Pd金属叉指电极的Al2O3衬底上,然后将其在室温下烘干,得到厚度为2~4μm的NiCoxFe2-xO4纳米立方体材料敏感层;最后在相对湿度为20%~40%RH、温度为20~35℃的环境中,在80~100mA的直流电流下老化20~24小时,从而得到基于金属有机骨架模板法制备的NiCoxFe2-xO4纳米立方体材料的异丙醇气体传感器。

为了性能对比方便,将NiCo0.01Fe1.99O4、NiCo0.03Fe1.97O4、NiCo0.05Fe1.95O4、

NiCo0.1Fe1.9O4纳米立方体材料制备的传感器分别简写为器件一、器件二、器件三、器

件四。

基于NiCoxFe2-xO4纳米立方体材料的异丙醇气体传感器及其设备制作方法与设计方案

图片简介:一种基于金属有机骨架模板法制备的NiCoxFe2xO4(x=0.01~0.1)纳米立方体材料的异丙醇气体传感器及其制备方法,属于气体传感器技术领域。该传感器从下至上依次由带有Pd金属叉指电极的Al2O3衬底、在Pd金属叉指电极和Al2O3衬底上采用涂覆技术制备的NiCoxFe2xO4纳米立方体材料敏感层组成,纳米立方体的粒径为50~80nm。当微量钴掺杂
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