TEM的结构及样品制备
透射电子显微镜(TEM)是一种现代综合性大型分析仪器，在现代科学技术的研究开发过程中被广泛地使用，透射电子显微镜是以波长极短的电子束做照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种具有高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。 1.透射电镜构造
透射电镜一般是电子光学系统、真空系统和电源与控制系统三大部分组成。电子光学系统通常称为镜筒，是透射电子显微镜的核心，它又可以分为照明系统、成像系统和观察记录系统。 电镜中的电子光学系统主要包括电子枪、聚光镜、试样台、物镜、物镜光阑、选区光阑、中间镜、投影镜和观察记录系统等几部分组成。 1.1照明系统
照明系统由电子枪、聚光镜以及相应的平移、倾转和对中等调节装置组成，其作用是提 供一束亮度高、照明孔径半角小、平行度好、束流稳定的照明源。为了满足明场和暗场 成像的需要，照明束可以在5度范围内倾转。 1.1.1 电子枪
电子枪可分为热阴极电子枪和场发射电子枪。热阴极电子枪的材料主要有钨丝(W)和六 硼化镧(LaB6)而场发射电子枪又可以分为热场发射、冷场发射和Schottky场发射， Schottky场发射也归到热场发射。场发射电子枪的材料必须是高强度材料，一般采用的 是单晶钨，但现在有采用六硼化镧(LaB6)的趋势。下一代场发射电子枪的材料极有可能 是碳纳米管。 1.1.2 聚光镜
聚光镜用来会聚电子枪射出的电子束，以最小的损失照明样品，调节照明强度、孔径半 角和束斑大小。
一般电镜至少采用双聚光镜，对于较新的电镜，很多采用二聚光镜加一个mini聚光镜 的模式；甚至有采用三聚光镜加一个mini聚光镜的情况。
当采用双聚光镜时，第一聚光镜一般是短焦距强励磁透镜，作用是将电子枪得到的光斑 尽量缩小，第二聚光镜是长焦距弱透镜，它将第一聚光镜得到的光源会聚到试样上，一 般来说，该透镜对光源起放大作用。 1.2 成像系统
成像系统主要由物镜、中间镜和投影镜及物镜光阑和选区光阑组成。它主要是将穿过试 样的电子束在透镜后成像或成衍射花样，并经过物镜、中间镜和投影镜接力放大。 1.2.1 物镜
物镜是TEM的最关键的部分，其作用是将来自试样不同点同方向同相位的弹性散射束会 聚于其后焦面上，构成含有试样结构信息的散射花样或衍射花样；将来自试样同一点的 不同方向的弹性散射束会聚于其像平面上，构成与试样组织相对应的显微像。TEM分辨 本领的高低主要取决于物镜； 1.2.2 中间镜
中间镜是弱励磁的长焦距变倍透镜，在电镜操作中，主要是通过中间镜来控制电镜的总 放大倍率。当放大倍数大于1时，用来进一步放在物镜像，当放大倍数小于1时，用来 缩小物镜像。如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大 的电子图像，这就是成像操作；如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重台，则在荧光 屏上得到一幅电子衍射花样，这就是透射电镜的电子衍射操作。在物镜的像平面上有一 个选区光阑，通过它可以进行选区电子衍射操作。 1.2.3 投影镜
投影镜的作用是把经中间镜放的像(或电子衍射花样)进一步放大，并投影到荧光屏上，
它也是一个短焦距的强磁透镜。投影镜的激磁电流是固定的，因为成像电子束进入投影 镜时孔径角很小，因此它的景深和焦长都非常大。即使电镜的总放大倍数有很大的变化， 也不会影响图像的清晰度。
1.3观察记录、真空与供电系统 1.3.1 观察与记录系统
观察和记录装置包括荧光屏、照相机（底片记录）、TV相机和慢扫描CCD。 不同电镜 的荧光屏发光强度是不同的，有的电镜的荧光屏看起来不亮，但电子的强度是很强的， 比如某些场发射电镜，所以选择曝光时间时要注意；照相用的底片是一种对电子束很敏 感的感光材料制成，这种材料对绿光比较敏感，对红光基本不反应，因此可以在红光下 换片和洗底片；TV相机是直接将光信号转变为电信号，反应速度极快，但不利于记录； 慢扫描CCD是最新发展出来的一种记录方式，反应速度较TV相机慢，但记录十分方便。 1.3.2 真空系统
电镜真空系统一般是由机械泵、油扩散泵、离子泵、阀门、真空测量仪和管道等部分组 成。
如果真空度不够，就会出现下列问题： 1）高压加不上去 2）成像衬度变差 3）极间放电
4）使灯丝迅速氧化，缩短寿命。 1.3.3 供电系统
透射电镜需要两部分电源：一是供给电子枪的高压部分，二是供给电磁透镜的低压稳流 部分。
电压的稳定性是电镜性能好坏的一个极为重要的标志。加速电压和透镜电流的不稳定将 使电子光学系统产生严重像差，从而使分辨本领下降。所以对供电系统的主要要求是产 生高稳定的加速电压和各透镜的激磁电流。在所有的透镜中，物镜激磁电流的稳定度要 求也最高。
1.4主要附件
1.4.1样品倾斜装置（样品台)
样品台是位于物镜的上下极靴之间承载样品的重要部件，见图2，并使样品在极靴孔内平移、倾斜、旋转，以便找到合适的区域或位向，进行有效观察和分析。 1.4.2电子束的平移和倾斜装置
电镜中是靠电磁偏转器来实现电子束的平移和倾斜的。为电磁偏转器的工作原理图，电磁偏转器由上下两个偏置线圈组成，通过调节线圈电流的大小和方向可改变电子束偏转的程度和方向。 1.4.3消像散器
像散是由于电磁透镜的磁场非旋转对称导致的，直接影响透镜的分辨率，为此，在透镜的上下极靴之间安装消像散器，就可基本消除像散。图4 为电磁式消像散器的原理图及像散对电子束斑形状的影响。从图4b和4c可知未装消像散器时，电子束斑为椭圆形，加装消像散器后，电子束斑为圆形，基本上消除了聚光镜的像散对电子束的影响。
1.4.5光栏
光栏是为挡掉发散电子，保证电子束的相干性和电子束照射所选区域而设计的带孔小片。根据安装在电镜中的位置不同，光栏可分为聚光镜光栏、物镜光栏和中间镜光栏三种。
2. 2.1要求
为了保压电于束舱颧利穿透样品，就应使样品厚度尼修的藏，虽然可以通过摄态电子束 的电压，来摄商电子柬的穿透圈力．增加样品属度19减轻制梯难度。但这样会导致电子束撮 带样品不同课魔的信息太多心此干扰，且电子94p弹性散射增加，成像质量下降，为分析带 来麻烦，但也不能过薄，否则会增加制备难度，并使表面效应更加突出，成像时产生许多假 象，也为电镜分析带来困难．因此，样品的厚度应当适中，一般在50一200伽之间为宜。藏 膜样品的具体要求如下：
(1)材质相同。从大块材料中取样，保证撂脂样品的组织结构与大块材料相同。 (2)簿区要大。供电子束透过的区域要大，Q于选舞合适的区域进行分历。
(3)具有一定的强度和刚度。因为在分析过程中16子束的作用会使样品发热变形，增 加分析困难。
(4)表面保护。保证样品表面不被氧化，特别是活性较强的金属及其合金，如Ml及 M8合金，在制备及观察过程中校易被氧化，因此在制备时要做好气氛保护，制好后立即进 行观察分析，分析后真空保存，以便重复使用。
(5)厚度适中。一般在50一200M之间为宜，便于图像与结构分析。 与结构分析。
透射电镜样品的制备
2.2表面复型技术
当透射电子显微镜诞生后，首先被应用于观察医学生物样品，而金属样品，遇到的困难就是样品制备问题。20世纪40年代初期才出现了“复型”技术，即把金相试样表面经浸蚀后产生的显微组织浮雕复制到一种很薄的膜上，然后把复制薄膜（叫做“复型”）放到透射电子显微镜中去观察分析，这样才使透射电子显微镜应用于显示金属材料的显微组织有了实际的可能。
用于制备复型的材料本身必须是“无结构”的（或“非晶体”的），也就是说，要求复型材
透射电镜的结构及样品制备-电子显微分析结课作业
