测定氯离子的方法 硝酸银滴定法
一、原理
在中性介质中，硝酸银与氯化物生成白色沉淀,当水样中氯离子全部与硝酸银反应后,过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银沉淀，反应如下：
NaCl + AgNO3 → AｇCl ↓ + NaNO3 ２ AgNO3 + Ｋ２ＣrＯ4 → Aｇ2CrO4 ↓ + KNＯ3 二、试剂
1、0．０５%酚酞乙醇溶液：称取０。05g的酚酞指示剂，用无水乙醇溶解，称重至1０0g.
2、0.141０ mol/Ｌ氯化钠标准溶液：称取4.１21g于5０0~６0０℃灼烧至恒重之优级纯氯化钠，溶于水,移至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升含5mg氯离子。
３、０。0１41０ ｍol／L氯化钠标准溶液：吸取上述0．1410mｏl/L标准溶液50ml，移入５００ml容量瓶中,用水稀释至刻度。此溶液每毫升含0.5mｇ氯离子. 4、硝酸银标准溶液：称取2.3950g硝酸银，溶于100０ｍl水中,溶液保存于棕色瓶中.
5、硝酸银标准溶液的标定:吸取0．０1410mol/L(即１毫升含0．5mg氯离子)的氯化钠标准溶液10毫升,体积为V1,于磁蒸发皿中,加90ml蒸馏水，加三滴酚酞指示剂,用氢氧化钠调至红色消失，加约１mｌ10%铬酸钾指示剂,此时溶液呈纯黄色。用待标定的硝酸银溶液滴定至砖红色不再消失，且能辨认的红色（黄中带红）为止，记录消耗体积为V。以相同条件做100ml蒸馏水空白试验，消耗待标定的硝酸银的体积为V０. 浓度计算如下：
C= V1 ×M×1000 V －V0
式中：C—硝酸银标准溶液的浓度,摩尔／升;
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V１—氯化钠标准溶液的吸取量，毫升; M—氯化钠基准溶液的浓度，摩尔／升； V-滴基准物硝酸银溶液消耗的体积，毫升;
V0—空白试验，硝酸银溶液消耗的体积，毫升。
调整硝酸银浓度使其摩尔浓度正好为０．0141mol／L。此溶液滴定度为1ml硝酸银溶液相当于0。5mg氯离子。 三、仪器
白磁蒸发皿：15０ml 棕色滴定管 四、分析步骤
取50~10０ml水样于蒸发皿中,加三滴酚酞指示剂，用0。02mｏl/Ｌ氢氧化钠溶液调成微红色，再加０.05mol/Ｌ硝酸调整至红色消失，再加入１滴管（约0。5～1mｌ)１0％铬酸钾指示剂,此时溶液呈黄色，用硝酸银标准溶液滴定至所出现的铬酸银红色沉淀不再消失（即溶液呈黄中带红)为终点，以同样方法做空白试验，终点红色要一致。 五、分析结果的计算
水样中氯离子含量为X（毫克/升）,按下式计算:
Ｘ = （Ｖ２ -V0)×Ｍ×35．45×1000 ＶW
式中:V２—滴定水样时硝酸银标准溶液的消耗量,毫升； V０—空白试验时硝酸银标准溶液的消耗量,毫升； M—硝酸银标准溶液浓度，摩尔／升; Vw水样体积,毫升;
35。45—为氯离子摩尔质量，克/摩尔。 六、注意事项:
1、本方法适用于不含季胺盐的循环冷却水和天然水中氯离子的测定，其范围小于10０mｇ/L。
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水中氯离子测定方法
