《生产环境与农业投入品检测》课程-微教材
微课编号 所属模块 （早节） 关键词 是否通用 微课类型 教学目标 讲授法 M3-5 农业投入品检测 悬浮率，农药 是 是否重点建设 微课形式 画中画 微课类型 否 讲授法 微课名称 农药悬浮率的测定 子模块 农药检测 能够测定农药悬浮率 知识点 技能点 1、 5种方法各自的取样部位 2、 量筒在恒温水浴中放置状态 教学内容 方法 1、2、3、4、5
1适用范围
农药可湿性粉剂、悬浮剂、水分散粒剂、可分散粉剂、种衣剂等悬浮率的测定。
2术语 2.1适量取样
制备悬浮率的称样量，以此称样量制备悬浮率的浓度，应为该产品推荐使用的最高喷洒 浓度。其称样量在产品标准中加以规定。
2.2上下颠倒
悬浮率配置后，将量筒倒置
180°并恢复至原位为一次，约 2s。
3测定方法 3.1方法1 3.1.1方法提要
用标准硬水将待测试样配制成适当浓度的悬浮液。
在规定条件下，于量筒中静置一定时
间，测定底部一悬浮液中有效成分质量分数，计算其悬浮率。
3.1.2试剂和溶液
蒸馏水；
氯化镁：使用前于105 C干燥2h ; 碳酸钙：使用前于 400 C干燥2h ;
O.1mol/L、1mol/L 盐酸溶液； O.1mol/L氢氧化钠溶液； 1mol/L 氨水；
甲基红指示液：1g/L，按GB/T603配制；
A溶液：C（ CaT） =0.04mol/L，其配制方法为：精密称取碳酸钙
中，加少量水润湿，缓缓加入
4.000g于800mL烧杯
1mol/L盐酸溶液82ml,充分搅拌。待碳酸钙全部溶解后，加
2滴甲基红指示液，用氨水中和至橙色，
水400mL，煮沸，除去二氧化碳，冷却至室温，加
将此溶液转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中备用。
B溶液：C（ M6） =0.04mol/L，其配制方法为：精密称取氯化镁
中，加少量水润湿，缓缓加入
+
1.613g于800mL烧杯
1mol/L盐酸溶液82ml,充分搅拌并缓缓加热，待氯化镁全部
2滴甲基红指示液，用氨水中
溶解后，加水4OOmL，煮沸，除去二氧化碳，冷却至室温，加
和至橙色，将此溶液转移至 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中 备用。
标准硬水：以含碳酸钙计， 342mg/L，其配制方法为：移取
68.5mL A溶液和17.0mL B
溶液于1000mL烧杯中，加水 800mL，滴加0.1mol/L氢氧化钠溶液或 0.1mol/L盐酸溶液， 调节pH为6.0?7.0 （用pH计测定）。将此溶液转移至1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度， 混匀。
硬水总硬度测定按 GB/T5451-2001中附录A进行。
3.1.3仪器
量筒：250mL,带磨口玻璃塞，0?250mL刻度间距20.0?21.5cm , 250mL刻度线与塞子 底部距离应为4?6cm。
玻璃吸管：长约40cm,内径约为5mm 一端尖处有约2?3mm的孔，管的另一端连接在 相应的抽气源上。 恒温水浴：30 ± 2 C,水浴液面应没过量筒颈部。
3.1.4测定步骤
称取适量试样，精确至 0.0002g，置于盛有50mL 30± 2 C标准硬水的200mL烧杯中，用 手振摇做圆周运动，约每分钟120次，进行2min,将该悬浮液在同一温度的水浴中放置 然后用30± 2C的标准硬水将其全部洗入
13min ,
250mL量筒中，并稀释至刻度，盖上塞子，以量筒
底部为轴心，将量筒在1min内上下颠倒30次。打开塞子，再垂直放入无振动的恒温水浴中， 避免阳光直射，放置 30min。用吸管在10?15s内将内容物的一即225mL悬浮液移出，不要 摇动或挑起量筒内的沉降物，确保吸管的顶端总是在液面下几
按各品种项下规定的方法测定试样和留在量筒底部
mm处。
25mL悬浮液中的有效成分质量。
3.1.5 计算
试样中有效成分悬浮率 X1 （% :
---- X —X 100
式中：mi —配制悬浮液所取试样中有效成分质量，
g;
m> —留在量筒底部25mL悬浮液中有效成分质量，g。
-—换算系数。
3.2方法2 3.2.1方法提要
用标准硬水将待测试样配制成适当浓度的悬浮液。
在规定的条件下，于量筒中静置一定
时间，测定底部一悬浮液和沉淀物中有效成分质量，计算其悬浮率。
3.2.2试剂和溶液
同方法1。
3.2.3 仪器
同方法1。
3.2.4测定步骤
将整瓶产品全部倒出，混合均匀。称取适量，精确至 0.0002g，置于盛有100mL30 ± 2 C标准硬
水的量筒杯中，并用
30± 2C的标准硬水稀释至刻度，盖上塞子，以量筒中部
避
为轴心，将量筒在1min内上下颠倒30次。打开塞子，再垂直放入无振动的恒温水浴中，
免阳光直射，放置 30min。用吸管在10?15s内将内容物的一即225mL悬浮液移出，不要摇 动或挑起量筒内的沉降物，确保吸管的顶端总是在液面下几
按各品种项下规定的方法测定试样和留在量筒底部
mm处。
25ml#浮液中的有效成分质量。
3.2.5 计算
同方法1。
3.3方法3 3.3.1方法提要
用标准硬水将待测试样配制成适当浓度的悬浮液。 间，测定底部一悬浮液中残余物质量，计算其悬浮率。
在规定条件下，于量筒中静置一定时
3.3.2试剂和溶液
同方法1。
3.3.3仪器
同方法1。
3.3.4测定步骤
称取适量试样，精确至 0.0002g，置于盛有50mL 30± 2 C标准硬水的200mL烧杯中，用 手振摇做圆周
运动，约每分钟120次，进行2min,将该悬浮液在同一温度的水浴中放置 然后用30± 2C的标准硬水将其全部洗入
4min ,
250mL量筒中，并稀释至刻度，盖上塞子，以量筒
底部为轴心，将量筒在1min内上下颠倒30次。打开塞子，再垂直放入无振动的恒温水浴中， 避免阳光直射，放置 30min。用吸管在10?15s内将内容物的—即225mL悬浮液移出，不要 摇动或挑起量筒内的沉降物，
确保吸管的顶端总是在液面下几
mm处。将量筒底部25mL悬浮
液转移至已干燥至恒重的培养皿中，干燥至恒重，称量残余物质量。
3.3.5 计算
试样的悬浮率X2 ( % :
----- x —x 100
式中：mi —配制悬浮液所取试样质量，
g;
m> —留在量筒底部25mL悬浮液中残余物质量，g。
-—换算系数。
3.4方法4 3.4.1方法提要
用标准硬水将待测试样配制成适当浓度的悬浮液。 间，测定上部一悬浮液中有效成分质量，计算其悬浮率。
在规定条件下，于量筒中静置一定时
3.4.2试剂和溶液
同方法1。
3.4.3仪器
同方法1。
3.4.4测定步骤
称取适量试样，精确至 0.0002g，置于盛有100mL 30 ± 2C标准硬水的量筒中，并用 30 ± 2 C的标准硬水稀释至刻度，盖上塞子，以量筒底部为轴心，将量筒在 次。打开塞子，再垂直放入无振动的恒温水浴中，
1min内上下颠倒30
避免阳光直射，放置30min。用吸管在10?
确保吸管的顶端
15s内将内容物的一即225mLt浮液移出，不要摇动或挑起量筒内的沉降物，
总是在液面下几mn处。将移出的一即225ml悬浮液混合均匀，用移液管移取悬浮液1mL按各 品种项下规定方法测定有效成分质量。
3.4.5 计算
试样的悬浮率X3 ( % :
—x x100
式中:m1 —配制悬浮液所取试样中有效成分质量，
g;
m> —量筒上部225mL悬浮液中1mLt浮液的有效成分质量，g。
250
3.5方法5
—换算系数。
3.5.1方法提要
用标准硬水将待测试样配制成适当浓度的悬浮液。 间，测定底部一悬浮液中残余物质量，计算其悬浮率。
在规定条件下，于量筒中静置一定时
3.5.2试剂和溶液
同方法1。
3.5.3仪器
同方法1。
3.5.4测定步骤
称取A B两份试样各5.0g相差小于0.1g，精确至0.02g，置于2个200mL烧杯中，各 加50mL 30±2C标准硬水，用手振摇做圆周运动，约每分钟
120次，进行2min,分别将该
悬浮液转移至250mL量筒中，并用100mL30± 2C标准硬水分3次将残余物全部洗入量筒中， 用30 ± 2 C标准硬水稀释至刻度，盖上塞子，以量筒底部为轴心，将量筒在 倒30次。
1min内上下颠
A试样立即用吸管在 10?15s内将内容物的一即225mL悬浮液移出，确保吸管的顶端总 是在液面下几 mm处。将量筒底部25mL悬浮液转移至100mL已干燥至恒重的烧杯中，
在80?
90C恒温水浴中除水约至 2mL,加1mL乙醇，继续在水浴中除水，直至衡量，称量残余物质 量m （精确至0.002g ）。
B试样，打开量筒塞子，再垂直放入无振动的恒温水浴中，
避免阳光直射，放置30min。
用吸管在10?15s内将内容物的一即225mL悬浮液移出，不要摇动或挑起量筒内的沉降物， 确保吸管的顶端总是在液面下几
mm处。量筒底部25mL残余物处理同试样 A,得残余物质量
m。 3.5.5 计算
试样的悬浮率X4 （ % :
------ X— X 100
式中：m1 —留在A筒底部25mLt浮液蒸发至衡量的质量，
g; go
m> —留在瞄底部25mLt浮液蒸发至衡量的质量，
——换算系数。
4常见问题与注意事项
1. 方法选择
该标准中有5种方法，分别通常适用于，
方法1可湿性粉剂; 方法2:悬浮剂； 方法3:水分散粒剂; 方法4:可分散粉剂; 方法5:种衣剂。
2. 量筒在恒温水浴中放置状态。
量筒中悬浮液的液面应在恒温水浴液面之下或与之持平。
3. 测定量筒底部25mL悬浮液中有效成分质量的处理方法。
（对于水相和有机相溶解度
差别大的样品）或将悬浮液在烘箱中烘干后加入有机溶剂的方法 差别不（对于水相和有机相溶解
度
大的样品）。
有效成分的测定方法为液相色谱法时，可以将悬浮液转移至 释定容后，摇匀，用 0.45 m滤膜过滤。
有效成分的测定方法为气相色谱法时, 可以米用液液萃取法
100ml
参考文献：GB/T 14825-2006 农药悬浮率测定方法
化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 601-2002
GB/T 603-2002 GB/T 5451-2001
化学试剂 试验方法中所用制剂及其制品的制备 农药可湿性粉剂润湿性测定方法
生产环境与农业品投入检测M3-5-4-农药悬浮率的测定微教材
