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冻干工艺培训教材(东富龙)

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附录一 专业术语

真空冷冻干燥 也称升华干燥。其原理是将材料冷冻,使其含有的水份变成冰块,然后在真空下使冰升华而达到干燥目的

真空度 处于真空状态下的气体稀簿程度,通常用“真空度高”和“真空度低”来表示。真空度高表示真空度“好”的意思,真空度低表示真空度“差”的意思。 压力或压强 气体分子作用于容器壁的单位面积上的力,用“P”表示。

极限真空 真空容器经充分抽气后,稳定在某一真空度,此真空度称为极限真空。通常真空容器须经12小时炼气,再经12小时抽真空,最后一个小时每隔10分钟测量一次,取其10次的平均值为极限真空值。

抽气速率 在一定的压强和温度下,单位时间内由泵进气口处抽走的气体称为抽气速率,简称抽速。即Sp=Q/(P-P0)。

升华表面 处于固体聚合态中自由湿气发生升华的表面。它既是冰核的表面,在先进的干燥工艺中又是冰核和干燥物料外壳间的界面。

冷冻速率(rate of freezing) 在给定时间间隔内,已冷冻的物料的厚度变化除以该时间间隔。

自由水 指以游离的形式存在于溶液中,可以自由流动的水。

结合水 以分子形式吸附在固体物质晶格间隙中或以氢键方式结合在一些极性基团上的水

升华 某些固体不经过液态而直接变成气态的汽化现象。 过冷 液体材料在理论结晶温度以下仍保持液态的现象。 过冷度 液体材料的理论结晶温度(Tm)与其实际结晶温度之差 冰点 当溶液冷却时开始析出晶体的温度

共晶点 几种物质组成的混合溶液,在冻结过程中,开始时某些组分结晶析出,使剩下的溶液浓度发生变化。当达到某一温度或温度区域时,其液态和所形成的固态中的组分完全相同,这时的溶液称为共晶溶液,这时的温度或温度区域称为该溶液的共晶点或共晶区。也称为完全固化温度。

共溶点 固态混合溶液在升温熔化过程中,当达到某一温度T时,固本中开始出现液态,此温度称为溶液的共溶点,或称为开始溶化温度。

冻干曲线 在冻干过程中,把产品和板层的温度,冷凝器的温度和真空度对应

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冷冻干燥技术

时间制成的。

崩解 在升华过程中,某些已干燥的产品,当温度达到某一数值时,会失去刚性,变得有粘性,发生类似塌方的现象称为崩解。 崩解温度 升华时,产品发生崩解时的温度。

往复真空泵 利用活塞的往复运动而进行抽气的机械真空泵。

罗茨真空泵 具有一对同步高速旋转的鞋底形转子的机械真空泵,此泵不可以单独抽气,前级需配油封、水环等可直排大气的真空泵。

冷阱 置于真空容器和泵之间,用于吸附气体或捕集蒸汽的装置。

气镇阀 油封机械真空泵的压缩室上开一小孔,并装上调节阀,当打开阀并调节入气量,转子转到某一位置,空气就通过此孔掺入压缩室以降低压缩比,从而使大部分蒸汽不致凝结而和掺入的气体一起被排除泵外起此作用的阀门称为气镇阀。 放气率 指气体从置于真空系统中的材料上自然而然地释放出出的速率。 渗透率 指真空系统外的气体通过材料进入真空系统内的速率。

主泵 在真空系统中,用于获得所需要真空度来满足特定工艺要求的真空泵,如真空镀膜机中的油扩散泵就是主泵。

前级泵 用于维持某一真空泵前级压强低于其临界前级压强的真空泵。如罗茨泵前配置的旋片或滑阀泵就是前级泵。

粗抽泵 从大气压下开始抽气,并将系统压力抽到另一真空泵开始工作的真空泵。如真空镀膜机中的滑阀泵,就是粗油泵。

维持泵 在真空系统中,气量很小时,不能有效地利用前级泵。为此配置一种容量较小的辅助泵来维持主泵工作,此泵叫维持泵。如扩散泵出口处配一台小型旋片泵,就是维持泵。

WHO 世界卫生组织 World Health Oraganization

FDA 美国食品和药品管理局,the food and Drug Administration

在线清洗/CIP Cleaning in place 的译意,指系统或设备在原安装位置不作任何移动条件下的清洗工作。

在线灭菌/SIP Sterilization in place 的译意,指系统或设备在原安装位置不作任何移动条件下的蒸汽灭菌。

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附录二 系统的常见故障分析

下列各图表列出了冻干机的一些常见故障、原因和排除方法。 一、真空系统

故障状态 原 因 分 析 排 除 方 法 真空度不高 a) 修复后重新装配 a) 泵温太高,可能是泵的阀片或内 腔刮伤磨损,转子轴心产生位移1加油 造成单面磨损。 b) ○b) 泵油有问题: 2应换油 ○1油位过低,密封不严。 ○○2油被污染呈乳黄色。 3检查油路及油阀的○3油位正常,油路不通,泵腔内○没有保持适当的油量。 进油量 c) 泵本身漏气:密封圈、气镇阀垫 圈损坏或未压紧,排气阀片损坏,c) 针对具体情况更换密造成密封不好。 封圈或阀片。 d) 进气口过滤网被堵塞。 d) 拆下清洗 a) b) c) d) e) 修复后重新装配。 更换弹簧。 应拆下清洗 换油 重新装配并疏通油路。 a) 泵温太高,可能是泵的阀片或内腔刮伤磨损,转子轴心产生位移电机超负造成单面磨损。 荷运转,泵b) 弹簧变形或断裂,使旋片受力不运转中有均匀而发出冲击声。 异常杂 c) 过滤网损坏,碎物落入泵内。 音、噪声,d) 泵腔内污染严重,零件锈蚀。 旋转困难。 e) 泵腔轴和轴套配合过紧,造成润滑不良。 a) 转轴、油窗、放油孔等部位的密封圈损坏或装配不正确。 b) 进气口压强过高 漏油、喷油 c) 油量过多,产生喷油。 d) 排气盖下面的挡油网装反,引起喷油。

a) 应更换密封圈或重新装配。 b) 设法减少进油量 c) 放出一部分 d) 重新装配 94

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二、制冷系统

故 障 状 态 电动机启动不起来 原 因 分 析 排 除 方 法 1需按说明书要求,使电源接○通,电压正常使有关触头复位即可。 检查三相是否有电,供电电压是否正常。 1电源不通,电压过低 ○ 由于制冷机负荷过大,远远超过电动机的额定功率,致使压缩机不运转或运转显著减慢,而电动机发出嗡嗡声,此时应立即关掉电源进行检查。 水冷凝器的冷却水压力低于水压力继电器的设定值,压缩机自动停机。 ○1回油不畅,造成压缩机曲轴箱内油位不够,油泵吸不到油。 ○2油脏造成 油泵过滤器堵塞。 ○3油压差继电器失灵。 ○1制冷剂太多,排气压力高。 ○2冷却水温度高,流量不足或水冷凝器结垢。 ○3制冷管道低压段有泄漏,吸入空气。 ○4高压排气阀没有开足或损坏,造成排气不畅。 1系统回气量不足,○电机没有得到充分的冷却。 电动机拖不动 水压力报警停机 消警,检查水管,恢复水压力至正常,重新开启压缩机。 油压差报警停机 ○1更换新的油分离器。 ○2需换油,并清洗油过滤器。 ○3更换新的油压差继电器。 高压报警停机 ○1应放出部分制冷剂。 ○2使用冷却水温度、流量符合要求;清洗水冷凝器; ○3制冷管路检漏; ○4高压排气阀开足或更换新阀。 ○1调整膨胀阀,加大系统的循环量,使电机充分冷却。 ○2检查供液管路是否发生堵塞(供液截止阀,干燥过滤器,电磁阀、膨胀阀前的滤网)。如发生堵塞要进行解决。 ○3检查回气管路和压缩机的吸气过滤器有无堵塞,有堵塞进行修复。 ○4检查是否缺少制冷剂,如缺少制冷剂需补充制冷剂。 电机热保护停机 95

冷凝器性能变差 1冷凝器化霜不彻底,○使传热性能变差。 2产品装量超过设定值 ○3制品升华加热量过大,升华过○快。 1膨胀阀开启过大,○此时搁板或水汽凝结器温度下降不到设定值,而压缩机结霜严重。 2膨胀阀开启过小,○此时温度降不下去,但压缩机温度很高,吸气阀处不结霜,吸气压力与搁板或水汽凝结器所对应的蒸发温度比搁板或水汽凝结器的温度低很多。 3制冷系统堵塞不畅,○如过滤器堵塞,阀门未开启,电磁阀失灵,膨胀阀堵塞等。 4制冷剂充灌不足,○此时温度降不下去,且吸气压力低,吸气阀处不结霜。 5压缩机阀板上部或汽缸下部的○纸垫被击穿或破裂,或压缩机吸、排气阀片破碎。 1化霜彻底,把水排放干净。 ○2不要超过最大捕水量。 ○3放慢加温速度。 ○1调节膨胀阀 ○ 2调节膨胀阀 ○ 3疏通制冷系统更换零部件 ○ 4充注制冷剂 ○ 5更换纸垫或阀片 ○制冷量不足或无制冷量

三、循环系统 故 障 状 态 原 因 分 析 排 除 方 法 ○1开启循环泵、有软管一端连接在导热油排气口,一端与平衡桶连接,打开排气阀,排尽管路中的空气; ①导热油中有空气 导热油压 力低 1 换导热油,修循环泵 ①导热油流量不足(导热油性能○导热油进下降循环泵性能下降) 2更换温度探头 出口温差○②测温探头有故障; 大 ③有空气混入导热油 ③排空气 ①压力不稳定 循环泵切②循环泵已损坏 换 ③压力继电器已损坏。

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①排空气 ②更换或修理循环泵 ③换修或修理继电器

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附录一专业术语真空冷冻干燥也称升华干燥。其原理是将材料冷冻,使其含有的水份变成冰块,然后在真空下使冰升华而达到干燥目的真空度处于真空状态下的气体稀簿程度,通常用“真空度高”和“真空度低”来表示。真空度高表示真空度“好”的意思,真空度低表示真空度“差”的意思。压力或压强气体分子作用于容器壁的单位面积上的力,用“P”表示。极限真空
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