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高分子实验

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高分子实验安排如下:

第一周: 实验一 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 第二周: 实验二 苯乙烯-顺丁烯二酸酐的共聚 第三周: 实验三 醋酸乙烯酯的乳液聚合

实验四 对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚 第四周: 实验五 聚合物的吹膜与挤出实验

(注:请按黑色加粗字体的方案安排实验)

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高分子化学实验指导

通过高分子化学实验,可以获得许多感性认识,加深对高分子化学基础知识和基本原理的理解;通过高分子化学实验课程的学习,能够熟练和规范地进行高分子化学实验的基本操作,掌握实验技术和基本技能,了解高分子化学中采用的特殊实验技术,在实验的过程中训练科学研究的方法和思维,培养学生严谨求实的科研精神,为以后的科研工作打下坚实的实验基础。

实验一 甲基丙烯酸甲酯本体聚合

一 、实验目的

1.了解本体聚合的特点,掌握本体聚合的实施方法。 2.熟悉有机玻璃的制备方法及工艺。 二、实验原理

本体聚合是不加其它介质,只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合。 本实验是以甲基丙烯酯甲酯(MMA)进行本体聚合,生产有机玻璃棒。甲基丙烯酸甲酯在过氧化苯甲酰(BPO)引发剂存在下进行如下聚合反应:

nCH2CH3CCOOCH3BPOCH2CH3CnCOOCH3用MMA 进行本体聚合时,为了解决散热、避免自动加速作用而引起的爆聚现象,以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩等问题,工业上或实验室目前多采用预聚-浇铸聚合的方法。将本体聚合迅速进行到某种程度(转化率10%左右)做成单体中溶有聚合物的粘稠溶液(预聚)后,再将其注入相应的模具中,在低温下缓慢聚合使转化率达到93~95%,最后在100℃下高温聚合至反应完全,最后脱模制得有机玻璃。

三、实验仪器和试剂

四口瓶,电动搅拌器,温度计,球形冷凝管,恒温水浴,试管等。 甲基丙烯酸甲酯(MMA),过氧化二苯甲酰(BPO)

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四、实验步骤

1.预聚合反应

在装有搅拌器、冷凝管、温度计的250ml的四口瓶中加入溶有0.5g BPO的MMA 50ml,开动搅拌并升温至75~80℃,反应20~30分钟,观察粘度变化。当物料呈蜜糖状时,用冷水浴骤然降温至40℃以下停止搅拌,将四口瓶中预聚物灌入已备好的试管中。

2.聚合反应

将上述试管放入水浴中,升温至60℃,保温1~2h,待试管中基本无气泡产生,且聚合物基本变硬时,升温至100℃,保温1小时后,任其自然冷却到40℃以下,去除玻璃试管,即可得到光滑无色透明的有机玻璃棒。

(1、预聚合

在50ml锥形瓶中加入20ml MMA及单体质量0.1%的BPO,瓶口用胶塞盖上,用试管夹夹住瓶颈在85~90℃的水浴中不断摇动,进行预聚合约0.5h,注意观察体系的黏度变化,当体系黏度变大,但仍能顺利流动时,结束预聚合。 2、浇铸灌模

将以上制备的预聚液小心地分别灌入预先干燥的两支试管中,浇灌时注意防止锥形瓶外的水珠滴入。 3、后聚合

将灌好预聚液的试管口塞上棉花团,放入45~50℃的水浴中反应约20h,注意控制温度不能太高,否则易使产物内部产生气泡。然后再在烘箱中升温至100~105℃反应2~3h,使单体转化完全,完成聚合。

4、取出所得有机玻璃棒,观察其透明性,是否有气泡。)

五、思考题及实验结果讨论 1. 本体聚合方法有什么特点?

2. 制备有机玻璃时,为什么需要首先制成具有一定粘度的预聚物? 3. 如果最后产物出现气泡,试分析致成原因? 4. 凝胶效应进行完毕后,提高反应温度的目的何在?

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高分子实验

高分子实验安排如下:第一周:实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合第二周:实验二苯乙烯-顺丁烯二酸酐的共聚第三周:实验三醋酸乙烯酯的乳液聚合实验四对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚第四周:实验五聚合物的吹膜与挤出实验(注:请按黑色加粗字体的方案安排实验)
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