作业指导书 文件编号：JLQX-03-022 文件名称：水质 氯苯类化合物的测定 页码：第 1页，共8页 版次：2016版，第0次修订 发布日期：2016 年1 月1 日
水质 氯苯类化合物的测定
1、方法依据
水质 氯苯类化合物的测定 气相色谱法 HJ621—2011 2、适用范围
本标准规定了测定水中氯苯类化合物的气相色谱法。
本标准适用于地表水、地下水、饮用水、海水、工业废水及生活污水中氯苯类化合物的测定。具体组分包括：氯苯、1,4-二氯苯、1,3-二氯苯、1,2-二氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4,5-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,3,4-四氯苯、五氯苯、六氯苯等12种。
当水样为1L、定容至1.0ml时，方法检出限、测定下限见表1。
表1 氯苯类化合物检出限和测定下限
序号 1 2 3 4 5 6 7 8 化合物名称 氯苯 1,4-二氯苯 1,3-二氯苯 1,2-二氯苯 1,3,5-三氯苯 1,2,3,4-四氯苯 1,2,3-三氯苯 1,2,4,5-四氯苯 CAS 108-90-7 106-46-7 541-73-1 95-50-1 108-70-3 120-82-1 87-61-6 95-94-3 检出限（μg/L） 测定下限（μg/L） 12 0.23 0.35 0.29 0.11 0.08 0.08 0.01 48 0.92 1.4 1.2 0.44 0.32 0.32 0.05 作业指导书 文件编号：JLQX-03-022 文件名称：水质 氯苯类化合物的测定 序号 9 10 11 12
化合物名称 1,2,3,5-四氯苯 1,2,3,4-四氯苯 五氯苯 六氯苯 CAS 634-90-2 634-66-2 608-93-5 118-74-1 页码：第 2页，共8页 版次：2016版，第0次修订 发布日期：2016 年1 月1 日 检出限（μg/L） 测定下限（μg/L） 0.02 0.02 0.003 0.003 0.06 0.07 0.012 0.012 3、测定原理
用二硫化碳萃取水样中的氯苯类化合物，萃取液经净化、浓缩、定容后，用带有电子捕获检测器（ECD）的气相色谱仪进行分析，已保留时间定性，外标法定量。 4、干扰和消除
在分析条件下，环境水体中常见的有机氯农药可与氯苯类化合物分离，不干扰测定。六氯丁二烯干扰1,2-二氯苯的测定，可选择非极性色谱柱分离以排除干扰。当可能存在有机卤化物或有机硝基化合物（见附录C）干扰时，可采用气相色谱-质谱法确认，或用不同极性色谱柱分离以排除干扰。 5、试剂
氯苯ρ=100000μg/ml、1,4-二氯苯ρ=1000μg/ml、1,3-二氯苯ρ=1000μg/ml、1,2-二氯苯ρ=1000μg/ml、1,3,5-三氯苯ρ=200μg/ml、1,2,4-三氯苯ρ=200μg/ml、1,2,3-三氯苯ρ=200μg/ml、1,2,4,5-四氯苯ρ=50.0μg/ml、1,2,3,5-四氯苯ρ=50.0μg/ml、
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5.2 氯化钠
300℃烘4h，干燥器中冷却至室温，装入磨口玻璃瓶存放。 5.3 无水硫酸钠
300℃烘4h，干燥器中冷却至室温，装入磨口玻璃瓶存放。 5.4 浓硫酸：优级纯，ρ20=1.84g/ml。
5.5 二硫化碳：色谱纯，100倍浓缩后经色谱检测无干扰峰。使用分析纯试剂可按附录B提纯。
5.6甲醇：农残级。 5.7正己烷：农残级。
5.8硫酸钠溶液：ρ（Na2SO4）=20g/L。
称取20g无水硫酸钠（5.3）溶于不含有机物的水中并稀释至1000ml。
5.9载气：氮气，纯度≥99.999%。 5.10玻璃棉
存在干扰时可用正己烷索氏提取4h，保存于密闭容器中。
6、仪器和设备
6.1带电子捕获器（ECD）的气相色谱仪。
6.2.色谱柱：石英毛细管色谱柱，30m（长）×0.25mm（内径）×0.25
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μm（膜厚），固定相为硝基对苯二酸改性的聚乙二醇或其他等效固定相。
6.3分液漏斗：125ml、2000ml，若干。 6.4圆底烧瓶：100ml，若干。 6.5容量瓶：50ml，若干。 6.6旋转蒸发仪。 6.7氮吹仪。 6.8量筒：1000ml
6.9振荡器，300次/分钟。
6.10棕色螺纹瓶：1ml，带推按阀盖。 6.11样品瓶：2ml。
6.12微量注射器：10.0μl、50.0μl。 6.13其他实验室常用仪器设备。 7、样品
7.1 样品采集
用棕色玻璃瓶采集样品，使样品充满采样瓶。用内衬聚四氟乙烯硅胶垫（或铝箔垫）的瓶盖密封，防止有气泡。
7.2 样品保存
采集的样品应尽快分析。如当天不能分析，采样时没升水样加入1.0ml浓硫酸（5.4），于2～5℃下保存，7天内完成样品分析。
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7.3试样制备 7.3.1萃取
用量筒取1000ml水样，置于2000ml分液漏斗中，加30g氯化钠（5.2），分别用20ml、10ml二硫化碳（5.5）萃取两次。开始时手摇轻轻 振荡，并注意放气，放气完全后，在振荡器上充分振荡5min。萃取后静置分层，下层的二硫化碳经无水硫酸钠干燥，收集并入100ml圆底烧瓶中，再用少量二硫化碳淋洗无水硫酸钠层，淋洗液也收集于100ml圆底烧瓶中。
注1：经过实验室方法验证，也可使用石油醚等其他溶剂作为萃取溶剂。
注2：高浓度的样品适当减少取样量或取消浓缩操作步骤，直接或净化后用容量瓶定容至50ml。
7.3.2净化
污染严重的地表水、工业废水和生活污水萃取后使用浓硫酸净化。用125ml分液漏斗收集萃取液，加入5ml浓硫酸（5.4）轻轻振摇（防止发热并注意放气），静置分层弃去硫酸层，重复操作，直至硫酸层无色为止。加25ml硫酸钠溶液（5.8），振摇洗去残留硫酸，静置分层，弃去水相。二硫化碳经无水硫酸钠脱水干燥，收集于100ml圆底烧瓶中，再用少量二硫化碳淋洗无水硫酸钠层，淋洗液也收集于100ml圆底烧瓶中。
7.3.3浓缩定容
氯苯类 水质实验作业指导书 - 图文
