(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 CN 109956500 A(43)申请公布日 2019.07.02
(21)申请号 201910225167.0(22)申请日 2019.03.25
(71)申请人 天津大学
地址 300350 天津市津南区海河教育园雅
观路135号天津大学北洋园校区(72)发明人 孙晓红 郭金泽 郑春明 (74)专利代理机构 天津一同创新知识产权代理
事务所(普通合伙) 12231
代理人 王丽(51)Int.Cl.
C01G 39/06(2006.01)B82Y 40/00(2011.01)H01M 4/58(2010.01)H01M 10/0525(2010.01)
权利要求书1页 说明书4页 附图2页
CN 109956500 A(54)发明名称
一种用于锂钠电池负极的纳米花状的二硫化钼材料的制备方法(57)摘要
本发明提供了一种用于锂钠电池负极的纳米花状的二硫化钼材料的制备方法，将二水合钼酸钠溶解在去离子水中搅拌；将硫脲加入到所配置的溶液中搅拌，加入表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵，搅拌得到溶液；向所得的溶液滴加稀盐酸调节pH的范围为1-7，继续搅拌；将所得溶液转移到聚四氟乙烯水热反应釜内衬中，进行水热反应；随炉冷却至常温，取出反应物，洗涤，真空干燥，得到纳米花状结构的二硫化钼材料；将材料放在石英舟内，在通Ar气体的管式炉中碳化处理，得到结晶性良好的纳米花状结构二硫化钼材料。纳米片厚度10-20nm，长度100-200nm，小尺寸二硫化钼纳米片提高了二硫化钼作为锂/钠离子电池负极材料的循环稳定性。
CN 109956500 A
权 利 要 求 书
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1.一种用于锂钠电池负极的纳米花状的二硫化钼材料的制备方法，其特征是步骤如下：
1).将二水合钼酸钠溶解在去离子水中搅拌，制备得浓度为0.02-0.09mol/L的钼酸钠水溶液；
2).将硫脲加入到步骤1)所配置的溶液中，硫脲水溶液摩尔浓度与钼酸钠水溶液摩尔浓度比为1.5：1.0-2.5:1.0，搅拌，加入表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵，其中加入十六烷基三甲基溴化铵的摩尔浓度与钼酸钠水溶液摩尔浓度比为0.5：1.0-1:1.0，搅拌得到溶液；
3).向步骤2)所得的溶液滴加稀盐酸调节pH的范围为1-7，继续搅拌；4).将步骤3)所得溶液转移到聚四氟乙烯水热反应釜内衬中，并使用不锈钢反应釜密封后，进行水热反应；随炉冷却至常温，取出反应物，用无水乙醇和去离子水离心洗涤，真空干燥，得到纳米花状结构的二硫化钼材料；
5).将步骤4)所得的材料放在石英舟内，然后将石英舟放在通有Ar气体的管式炉中碳化处理，随炉冷却至室温，得到结晶性良好的纳米花状结构的二硫化钼材料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤1)、步骤2)或步骤3)中搅拌转速200-400r/min，搅拌时间0.5-1h。3.如权利要求1所述的方法，其特征是所述中步骤4)水热反应条件：加热到180-220℃，保温12-36h。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是所述中步骤4)中用无水乙醇和去离子水离心洗涤6-8次，真空干燥10-12h。
5.如权利要求1所述的方法，其特征是所述中步骤5)中碳化处理条件是：升温速率为2-5℃/min，在700-900℃下保温2-5h。
6.权利要求1的方法制备得纳米片组装纳米花状结构的二硫化钼材料，二硫化钼纳米片的厚度为10-20nm，长度在100-200nm，小尺寸的二硫化钼纳米片相互搭接，形成三维花状结构。
7.权利要求1的方法制备得纳米片组装纳米花状结构的二硫化钼材料用于锂离子电池或钠离子电池负极。
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CN109956500A一种用于锂钠电池负极的纳米花状的二硫化钼材料的制备方法[专利] - 图文
