大气中多环芳烃实验作业指导书

由天下分享时间：2024/10/31 0:10:19 加入收藏我要投稿点赞

作业指导书文件编号：JLQX-03-022 文件名称：环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定高效液相色谱法页码：第 1页，共17页版次：2016版，第0次修订发布日期：2016 年1 月1 日

环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定

1、方法依据

环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定高效液相色谱法；HJ647-2013 2、适用范围

本标准规定了测定环境空气和废气中十六种多环芳烃的高效液相色谱法。本标准适用于环境空气、固定污染源排气和无组织排放空气中气相和颗粒物中十六种多环芳烃的测定。十六种多环芳烃（PAHs）包括：萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-c,d]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝。若通过验证本标准也适用于其他多环芳烃的测定。当以 100L/min 采集环境空气 24h 时，方法的检出限为 0.04-0.26ng/m3 ，测定下限为 0.16-1.04ng/m3 ；当采集固定源废气 1m3 时，方法的检出限为 0.01-0.04μg/m3 ，测定下限为 0.04-0.16μg/m3 。 3、测定原理

气相和颗粒物中的多环芳烃分别收集于采样筒与玻璃（或石英）纤维滤膜/筒，采样筒和滤膜/筒用 10/90（v/v）乙醚/正己烷的混合溶剂提取，提取液经过浓缩、硅胶柱或弗罗里硅土柱等方式净化后，用具有荧光/紫外

作业指导书文件编号：JLQX-03-022 文件名称：环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定高效液相色谱法页码：第2页，共17页版次：2016版，第0次修订发布日期：2016 年1 月1 日检测器的高效液相色谱仪分离检测。 4、干扰和消除

样品采集、贮存和处理过程中受热、臭氧、氮氧化物、紫外光都会引起多环芳烃的降解，需要密闭、低温、避光保存。 5、试剂

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂和蒸馏水。 5.1 乙腈(CH3CN)：液相色谱纯。 5.2 甲醇(CH3OH)：液相色谱纯。 5.3 二氯甲烷（CH2Cl2）：色谱纯。 5.4 正己烷（C6H14）：色谱纯。 5.5 乙醚（C2H5O C2H5）：色谱纯。 5.6 丙酮（CH3 CO CH3）：色谱纯。

5.7 无水硫酸钠（Na2SO4）：在马福炉中于 450℃下烘烤 2h，冷却后，贮于磨口玻璃瓶中密封保存。 5.8 标准溶液

5.8.1 多环芳烃标准贮备液：ρ=200μg/ml。

直接购买市售有证标准溶液，包括萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、、苯并[a] 蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-c,d]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i] 苝。

作业指导书文件编号：JLQX-03-022 文件名称：环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定高效液相色谱法页码：第3页，共17页版次：2016版，第0次修订发布日期：2016 年1 月1 日

5.8.2 多环芳烃标准使用液：ρ=20.0μg/ml。

量取 1.0ml 多环芳烃标准贮备液于 10ml 容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，混匀。

5.9 十氟联苯标准贮备液：ρ=1000μg/ml。

替代物，亦可采用其他类似物。可直接购买市售有证标准溶液，或用标准物质配制。

5.10 十氟联苯标准使用液：ρ=40.0μg/ml。

量取 1.0ml 十氟联苯标准贮备溶液于 25 ml 容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，混匀。

注 1：所有标准溶液均转移至具有聚四氟乙烯衬垫的螺口玻璃瓶内，4℃以下避光冷藏。

5.11 样品提取液：（1+9）（V/V）乙醚/正己烷混合溶液。 5.12 洗脱液