WFHJ/ZY—B—076 受控状态:
氨氮的测定作业指导书
(海 水)
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修订版、章、节号 序号 修订前内容 修订后内容 批准人 日 期 氨氮的测定作业指导书 (海 水)
1 适用范围
本作业指导书适用于大洋和近岸海水及河口水中氨氮的测定。不能用于污染较重、含有机物较多的养殖水体。 2 方法依据 GB/T 17378.4—87 3 内容 3.1 方法
次溴酸盐氧化法 3.2 原理
在碱性介质中次溴酸盐将氨氧化为亚硝酸盐,然后以重氮—偶氮分光光度法测亚硝酸盐氮的总量,扣除原有亚硝酸盐氮的浓度,得氨氮的浓度。 3.3 试剂
除非另作说明 ,本法所用试剂均为分析纯,水为无氨蒸馏水或等效纯水。 3.3.1 铵标准溶液
3.3.1.1 铵标准贮备溶液:100mg/L-N
将优级纯硫酸铵[(NH4)2 SO4]在 110 ℃下干燥 1h,置干燥器内冷却至室温,在分析天平上准确称量 0.4716g,溶于少量水中, 移入 1000.00mL容量瓶中,加水至标线,混匀。加入lmL 三氯甲烷 , 混匀。贮于100O.00 mL棕色试剂瓶中,冰箱内保存。
此溶液1.00 mL 含氨—氮100.0μg 。有效期半年。 3.3.1.2 铵标准使用溶液:1.0O mg/L-N
用5.00mL移液管吸取铵标准贮备溶液 (3.3.1.1)于500.00mL容量瓶中,加水至标线,混匀。此溶液 1.00mL 含氨—氮 1.00μg , 临用前配制。 3.3.2 氢氧化钠溶液:400g/L
称取 200g 氢氧化钠(NaOH)溶于100OmL水中,加热蒸发至 500mL, 盛于聚乙烯瓶中。 3.3.3 盐酸溶液:1+1
将 500mL 盐酸 (HCl,ρ=1.19g/mL)与同体积的水混匀。
称取 2.8g溴酸钾(KBr03)和 2Og溴化钾(KBr) 溶于 100OmL水中,贮于
3.3.4 溴酸钾—溴化钾贮备溶液: 100OmL棕色试剂瓶中。 3.3.5 次溴酸纳溶液:
量取 1.0mL 溴酸钾—溴化钾贮备溶液 (3.3.4)于250mL 聚乙烯瓶中,加49mL水和 3.O mL 盐酸溶液 (3.3.3), 盖紧摇匀 , 置于暗处。 5min 后加入 50mL 氢氧化钠溶液 (3.3.2 ) , 混匀。临用前配制。 3.3.6 磺胺溶液:2g/L
称取2.0g 磺胺(NH2SO2C6H4NH2), 溶于100OmL盐酸溶液 (3.3.3)中,贮存于棕色试剂瓶中。有效期为 2个月。 3.3.7 盐酸荼乙二胺溶液: 1.Og/L
称取 0.5Og 盐酸茶乙二胺(C10H7NHCH2CH2NH2 ·2HCl),溶于500mL 水中 , 贮存于棕色试剂瓶中,冰箱保存。有效期为 1 个月。 3.4 仪器
3.4.1 SX721型分光光度计。 3.4.2 100mL比色管一套。 3.4.3 2cm比色皿一套。 3.4.4 实验室常用玻璃仪器 3.5 测定步骤 3.5.1 工作曲线
3.5.1.1 在6个100mL比色管中,分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL铵标准使用溶液(3.3.1.2),加水至刻度。
3.5.1.2 各加入 5.00mL次溴酸纳溶液 (3.3.5),混匀,放置30min。 3.5.1.3 各加 5.00mL 磺胺溶液(3.3.6),混匀,放置5min。
3.5.1.4 各加入l.00mL 盐酸萘乙二胺溶液(3.3.7),混匀,放置15min。 3.5.1.5 选 543nm波长,2cm比色皿,以无氨蒸馏水作参比,测定吸光值A,其中O.00浓度为A0 ,以吸光度 A-A0为纵坐标,相应的浓度(mg/L)为横坐标,计算出回归方程。
3.5.2 水样测定
3.5.2.1 量取 50.0mL已过滤的水样,或取适量已过滤的水样,加水至50.0mL,分别置于100mL比色管中。
3.5.2.2 参照(3.5.1.2~3.5.1.5)的步骤测定水样的吸光度A。 3.5.3 空白试验
吸取 5.00mL 刚配制的次溴酸钠溶液(3.3.5)于100mL比色管中,立即加入5.00mL磺胺溶液 (3.3.6),混匀。放置 5min后加 50mL水,然后加入1.00mL盐酸萘乙二胺溶液(3.3.7),15min 后测定分析空白的吸光度值Ab 。 3.6 结果的表示
计算公式: 氨氮(N,mg/L)= N总-亚硝酸盐氮 亚硝酸盐氮—亚硝酸盐氮的浓度,mg/L。 其中: N总=
m V式中: N总 — 由回归方程得氨氮(包括亚硝酸盐氮)的浓度,mg/L;
m — 氨氮绝对量,μg,由回归方程求得; V — 水样体积,mL。
3.7 自控措施
3.7.1 有密码编号的水样,加做 20% 的平行样;没有密码编号的水样 全部做平行样。
3.7.2 测定中要严防空气中的氨对水样、试剂和器皿的沾污。
3.7.3 加盐酸萘乙二胺试剂后,必须在2h内测定完毕,并避免阳光照射。 3.8 安全措施
3.8.1 试验中应带乳胶手套,以避免酸、碱腐蚀皮肤。
3.8.2 试验结束后,注意检查电源开关是否断开,水龙头是否关严。 4 记录
4.1 WFHJ/JJ-C-01 《分光光度法原始记录表(水 质)》
4.2 WFHJ/JJ-C-05 《分光光度法校准曲线绘制及回归方程原始记录》