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文件名称制
订人
制药厂
编页批
准码数人
技术标准----质量管理
人工牛黄质量标准及内控标准
审
核人审核日期
质管部
分发部门
TS-ZL-017-00 4-1
实施日期
制订日期制订部门
批准日期
生产车间、供应部、检验室、原辅料仓
目的：制订人工牛黄质量标准及内控标准。
适用范围：人工牛黄质量标准及内控标准。责
任：检验室、生产车间、原辅料仓及供应部执行该标准，质管部负责监
督该标准的执行。标
准：
1.品名: 人工牛黄2.原料编号：Y07 3.法定规格标准:
3－132（Z－122）－98 3.1标准依据：WS
3.2内容：
本品为贝斯素、胆酸、猪去氧胆酸、胆红素、胆固醇、无机盐等配制而成。
[性状]
本品为黄色疏松的粉末，味苦，微甘。
[鉴别] （1）取本品适量，分为二份，置点滴板上，一份加硫酸，数分钟后，显污绿色，另一份加硝酸，即显红色。
（2）取本品约
100mg置10ml量瓶中，适量溶液超声处理使充分提取后，
静置使澄清，用甲醇稀释至刻度，取上清液。作为供试品溶液。另取胆酸、猪去氧胆酸对照品，分别加甲醇制成每《薄层色谱法标准操作规程》μl，对照品溶液各
1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照
4
(SOP-QC-082-00)试验，吸取上述供试品溶液
G薄层板上，以异辛烷－正丁醚
10%磷钼酸的乙醇
2μl，分别点于同一硅胶
－冰醋酸（8：5：5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以溶液，于
105℃烘约5分钟。供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上，显
相同颜色的斑点。
（3）取[签别]（2）项下的供试品溶液，另取贝斯素对照品约
30mg
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码数
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人工牛黄质量标准及内控标准
TS-ZL-017-00
4-2
于10ml量瓶中，加甲醇适量超声处理使充分提取后，用甲醇稀释至刻度，静
置使澄清，取上清液作为对照品溶液，照《薄层色谱法标准操作规程》(SOP-QC-082-00)试验，吸取上述供试品溶液板上，以冰醋酸－甲苯－水（喷以10%磷钼酸的乙醇溶液，于
8μl，分别点于同一硅胶
G薄层
10：7.5：0.3）为展开剂，展开，取出，晾干，105℃烘约5分钟。供试品色谱中在与对照品
色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（4）取本品约
100mg于10ml量瓶中，加水5ml，超声处理使充分提取后，
用甲醇稀释至刻度，静置使澄清，取上清液作为供试品溶液，另取贝斯素对照品约30mg置10ml量瓶中，同法处理，取上清液作为对照品溶液照《薄层色谱法标准操作规程》试验。吸取上述供试品及对照品溶液各一硅胶G薄层板上，以正丁醇－冰醋酸－乙醇－水（展开，取出，晾干，于
2μl，分别点于同
4：2：1：1）为展开剂，
105℃
105℃烘约10分钟,喷以1%茚三铜乙醇溶液，于
烘约5分钟，供试品色谱中，在与对照品包谱相应的位置上，显相同颜色的斑点[检查] 5.0%
猪去氧胆酸：对照品溶液的配制
用甲醇制成每
1ml含1mg的溶液。
取本品约
0.1g，精密称定，置
10ml量瓶中，用甲
精密称取猪去氧胆酸对照品适量，
水分：照《水分测定法标准操作规程》
(SOP-QC-085-00)测定，不得过
供试品溶液的配制
醇稀释至刻度，密塞，振摇，使样品中猪去氧胆酸溶解，放置，取上清液作为对照品溶液。
检查法
量取供试品溶液
照《薄层色谱法标准操作规程》4μl及对照品溶液
(SOP-QC-082-00)试验，精密
G薄层板上，以
10%
2μl，交叉点于同一硅胶
异辛烷－正丁醇－冰醋酸（磷钼酸乙醇液，于
8：5：5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以
105℃烘约5分钟，供试品色谱中，猪去氧胆酸斑点的
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4-3
颜色应深于或等于对照品色谱的斑点颜色。[含量测定]
胆酸
取在105℃干燥至恒重的胆酸对照品
12.5mg，精密称
对照品溶液的制备定，置
25ml量瓶中，加
60%冰醋酸溶液使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得
（每1ml含胆酸0.5mg）。标准曲线的制备
精密量取对照品溶液
0.2、0.4、0.6、0.8与1.0ml，分
1.0ml，加新配制的糠醛水
别置于带塞试管中，分别加60%冰醋酸溶液稀释成
溶液（1→100）各1.0ml，在冰浴中放置50ml与蒸馏水
5分钟，精密加入硫酸溶液（取硫酸
70℃水浴中加热
10分钟，迅
65ml混合制成）13ml，混匀，在
速移至冰浴中，放置2分钟，以相应的试剂为空白，照《紫外分光光度法标准
操作规程》(SOP-QC-079-00)在605nm波长处测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
测定法定量移至
取本品约
100mg，精密称定，加60%冰醋酸溶液数
ml，充分研磨，
50ml量瓶中，再加60%冰醋酸溶液稀释至刻度，摇匀，弃去初滤液，
精密吸取续滤液各的糠醛水溶液“在冰浴中放置
1ml，分别置于甲、乙两个带塞试管中，于甲管中加新配制
1ml作空白，按标准曲线的绘制项下的方法自
1ml，乙管中加水
5分钟”起，依法测定吸收度。从标准曲线中读出供试品溶液
C24H40O5）胆酸的百分含量。
13.0%。
中含胆酸的重量，计算，即得本品中（
本品胆酸（C24H40O5）按干燥品计，不得少于（2）胆红素对照品溶液的制备量瓶中，加氯仿
取胆红素对照品约
100mg，精密称定，置100ml棕色
80ml超声处理使充分溶解，加氯仿稀释至刻度，作为对照品
10.0ml，置50ml棕色量瓶中，加
20μg）
储备液（0.1mg/ml）精密吸取对照品储备液氯仿稀释至刻度，即为对照品溶液（每
标准曲线的制备
1ml中含胆红素
精密吸取胆红素对照品溶液4.0、5.0、6.0、7.0、8.0ml，
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制药厂
编码技术标准-----质量管理
人工牛黄质量TS-ZL-017-00
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数
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分别置25ml棕色量瓶中，用氯仿稀释至刻度，摇匀，照《紫外分光光度法标准操作规程》
(SOP-QC-079-00)在453nm处测定吸收度，以吸收度为纵坐标，
浓度为横坐标，绘制标准曲线。
测定法
取样品80mg，精密称定，置
100ml棕色量瓶中，加氯仿
超声处理，使充分溶解，加氯仿稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液，在453nm处测定吸收度，从标准曲线上读出供试品溶液中含胆红素的重量，计算，即得本品中胆红素（C32H26N4O
6）的百分含量。本品含量胆红素（
C32H26N4O6）按干燥品计，不得少于
0.63%。
4厂内控标准：同法定标准5取样：
5.1由仓库管理人员填写《请验单》
(REC-WL-003-00)，交由检验人员抽样。
5.2检验人员到仓库应先核对样品批号，数量，根据《取样操作规程》决定开包件数。文件编号为：SOP-QC-001-00
5.3
开包后检查外观性状是否符合规定，符合规定的抽取足够三次检验用的样
品。
6.复检周期：一年
7.用途：原料药用于制感冒通片等。
80ml
GMP认证全套文件资料017-人工牛黄质量标准及内控标准
