1、某未知物分子式为C5H12O，它的质谱、红外光谱以及核磁共振谱如图，它的紫外吸收光谱在200 nm以上没有吸收，试确定该化合物结构。
1 : 2 : 9
[解] 从分子式C5H12O，求得不饱和度为零，故未知物应为饱和脂肪族化合物。
未知物的红外光谱是在CCl4溶液中测定的，样品的CCl4稀溶液的红外光谱在3640cm-1处有1尖峰，这是游离O H基的特征吸收峰。样品的CCl4浓溶液在3360cm-1处有1宽峰，但当溶液稀释后复又消失，说明存在着分子间氢键。未知物核磁共振谱中δ4. 1处的宽峰，经重水交换后消失。上述事实确定，未知物分
子中存在着羟基。
未知物核磁共振谱中δ0.9处的单峰，积分值相当3个质子，可看成是连在同一碳原子上的3个甲基。δ3.2处的单峰，积分值相当2个质子，对应1个亚甲基，看来该次甲基在分子中位于特丁基和羟基之间。
质谱中从分子离子峰失去质量31（－CH2OH）部分而形成基峰m/e57的事实为上述看法提供了证据，因此，未知物的结构是
CH3H3CCCH3CH2OH
CH3H3C根据这一结构式，未知物质谱中的主要碎片离子得到了如下解释。
CH2+OHm/e31-2Hm/e29m/e73CH3C+CH2+.CH2OHH3CCH3CCH3C+CH3m/e88-CH3m/e57-CH3-Hm/e41
2、某未知物，它的质谱、红外光谱以及核磁共振谱如图，它的紫外吸收光谱在210nm以上没有吸收，确定此未知物。
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[解] 在未知物的质谱图中最高质荷比131处有1个丰度很小的峰，应为分子离子峰，即未知物的分子量为131。由于分子量为奇数，所以未知物分子含奇数个氮原子。根据未知物的光谱数据亚无伯或仲胺、腈、酞胺、硝基化合物或杂芳环化合物的特征，可假定氮原子以叔胺形式存在。
红外光谱中在1748 cm-1处有一强羰基吸收带，在1235 cm-1附近有1典型的宽强C－O－C伸缩振动吸收带，可见未知物分子中含有酯基。1040 cm-1处的吸收带则进一步指出未知物可能是伯醇乙酸酯。
核磁共振谱中δ1.95处的单峰(3H），相当1个甲基。从它的化学位移来看，很可能与羰基相邻。对于这一点，质谱中，m/e43的碎片离子(CH3C=O)提供了有力的证据。在核磁共振谱中有2个等面积(2H)的三重峰，并且它们的裂距相等，相当于AA’XX'系统。有理由认为它们是2个相连的亚甲－CH2－CH2，其中去屏蔽较大的亚甲基与酯基上的氧原子相连。
至此，可知未知物具有下述的部分结构：
OCH2CH2OCCH3
从分子量减去这一部分，剩下的质量数是44，仅足以组成1个最简单的叔胺基
CH3CH3 ，正好核磁共振谱中δ2. 20处的单峰(6H )，相当于2个连到氮原子
上的甲基。因此，未知物的结构为
CH3CH3ONCH2CH2OCCH3N
此外，质谱中的基峰m /e 58是胺的特征碎片离子峰，它是由氮原子的β位上的碳碳键断裂而生成的。结合其它光谱信息，可定出这个碎片为
CH3CH3NCH2
3、待鉴定的化合物（I）和（II）它们的分子式均为C8H12O4。它们的质谱、红外光谱和核磁共振谱见图。也测定了它们的紫外吸收光谱数据：(I)λmax223nm，
综合谱图解析
