高分子材料实验安排（2015-03）：
第二周： 实验一 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合（8学时） 实验二 聚合物的加工（4学时）
第三周： 实验三 苯乙烯-顺丁烯二酸酐的共聚（8学时） 实验四 对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚（4学时） 第四周： 实验五 醋酸乙烯酯的乳液聚合（8学时）
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高分子材料实验指导
通过高分子材料实验，可以获得许多感性认识，加深对高分子化学与物理及加工等基础知识和基本原理的理解；通过高分子材料实验课程的学习，能够熟练和规范地进行高分子材料实验的基本操作，掌握实验技术和基本技能，了解高分子材料中采用的特殊实验技术，在实验的过程中训练科学研究的方法和思维，培养学生严谨求实的科研精神，为以后的科研工作打下坚实的实验基础。
实验一 甲基丙烯酸甲酯本体聚合
一 、实验目的
1.了解本体聚合的特点，掌握本体聚合的实施方法。 2.熟悉有机玻璃的制备方法及工艺。 二、实验原理
本体聚合是不加其它介质，只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合。 本实验是以甲基丙烯酯甲酯（MMA）进行本体聚合，生产有机玻璃棒。甲基丙烯酸甲酯在过氧化苯甲酰（BPO）引发剂存在下进行如下聚合反应：
nCH2CH3CCOOCH3BPOCH2CH3CnCOOCH3用MMA 进行本体聚合时，为了解决散热、避免自动加速作用而引起的爆聚现象，以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩等问题，工业上或实验室目前多采用预聚－浇铸聚合的方法。将本体聚合迅速进行到某种程度（转化率10%左右）做成单体中溶有聚合物的粘稠溶液（预聚）后，再将其注入相应的模具中，在低温下缓慢聚合使转化率达到93～95％，最后在100℃下高温聚合至反应完全，最后脱模制得有机玻璃。
三、实验仪器和试剂
四口瓶，电动搅拌器，温度计，球形冷凝管，恒温水浴，试管等。 甲基丙烯酸甲酯(MMA)，过氧化二苯甲酰(BPO)
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四、实验步骤
1.预聚合反应
在装有搅拌器、冷凝管、温度计的250ml的四口瓶中加入溶有0.5g BPO的MMA 50ml，开动搅拌并升温至75~80℃，反应20~30分钟，观察粘度变化。当物料呈蜜糖状时，用冷水浴骤然降温至40℃以下停止搅拌，将四口瓶中预聚物灌入已备好的试管中。
2.聚合反应
将上述试管放入水浴中，升温至60℃，保温1～2h,待试管中基本无气泡产生，且聚合物基本变硬时，升温至100℃，保温1小时后，任其自然冷却到40℃以下，去除玻璃试管，即可得到光滑无色透明的有机玻璃棒。
（1、预聚合
在50ml锥形瓶中加入20ml MMA及单体质量0.1%的BPO，瓶口用胶塞盖上，用试管夹夹住瓶颈在85~90℃的水浴中不断摇动，进行预聚合约0.5h，注意观察体系的黏度变化，当体系黏度变大，但仍能顺利流动时，结束预聚合。 2、浇铸灌模
将以上制备的预聚液小心地分别灌入预先干燥的两支试管中，浇灌时注意防止锥形瓶外的水珠滴入。 3、后聚合
将灌好预聚液的试管口塞上棉花团，放入45~50℃的水浴中反应约２０h，注意控制温度不能太高，否则易使产物内部产生气泡。然后再在烘箱中升温至100~105℃反应2~3h,使单体转化完全，完成聚合。
4、取出所得有机玻璃棒，观察其透明性，是否有气泡。）
五、思考题及实验结果讨论 1. 本体聚合方法有什么特点?
2. 制备有机玻璃时，为什么需要首先制成具有一定粘度的预聚物? 3. 如果最后产物出现气泡，试分析致成原因？ 4. 凝胶效应进行完毕后，提高反应温度的目的何在?
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实验二 聚合物的加工（双螺杆挤出实验）
一、 实验目的
1、简单认识双螺杆挤出机的结构组成； 2、了解双螺杆挤出机的工作原理； 3、掌握双螺杆挤出塑料成型的简单操作。 二、 实验内容
高分子材料的热性能及加工条件； 高聚物的加工。 三、 实验要求
了解双螺杆挤出机原理； 掌握塑料加工条件及其特性。 四、 实验步骤
1）准备机组开机后必须使用的工具和物品，如：剪刀、铲刀等等。 2）检查总电源和主机控制柜电源是否打开，电控柜显示是否正常。
3）预热升温：按工艺要求对各加热区温控仪表进行参数设定。设定后继续恒温20min，
同时进一步确定各段温控仪表和电磁阀工作是否正常。
4）恒温期间将冷却水槽中加入冷却水，准备好原料，多种材料要预先混合均匀。 5）用手盘动主电机连轴器，保证螺杆沿正常方向至少转动三转。（正常方向是指：从电
机端视之，应为顺时针旋转）将主机调速按钮设置在零位，启动主电机，逐渐升高主螺杆转速，在不加料的情况下空转，转速应不高于20r/min，时间不大于1min，检查主机空载电流是否稳定。
6) 主机转动弱无异常，低速启动主喂料机，开始加料。 7) 注意整个机组运转情况。如有异常应及时停车处理。 8) 切粒机转速根据拉出样条速度调整。 9) 停车步骤：
a、停止喂料机。
b、逐渐降低主螺杆转速，尽量排尽机筒内残余物料。物料排完后停止双螺杆主机。即转速调至零位，按下主电机停止按钮。
c、依次停止冷却风机、油泵，断开电控柜上各段加热器电源开关。
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d、停止切粒机等辅助设备。
五、思考题
1、什么是热塑性和热固性？常见的热塑性塑料都有哪些？ 2、热固性塑料能否用双螺杆挤出机挤出成型加工？
实验三 苯乙烯-顺丁烯二酸酐树脂的合成
一、实验目的
通过聚苯-丁树脂的合成，了解共聚合的原理及其特点。 二、实验原理
本实验制备的聚苯-丁树脂是采用苯乙烯与顺丁烯二酸酐（马来酸酐），在甲苯(或乙苯)溶剂中以过氧化二苯甲酰为引发剂进行溶液聚合，因为生成的苯-丁共聚物不溶于溶剂因而又称为沉淀聚合。顺丁烯二酸酐自身很难聚合，但与苯乙烯很容易进行共聚，而且总是形成1∶1的交替共聚物其反应如下：
nCH2=CH +
C6H5
nCH=CH O=C C=O O [CH2 CH CH CH ]n
C6H5 O=C C=O O 三、实验仪器与试剂
四口瓶，回流冷凝管，电动搅拌器，恒温水浴，温度计，滴液漏斗 马来酸酐，苯乙烯，过氧化二苯甲酰，二甲苯 四、实验步骤
1. 在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计和滴液漏斗的250mL四口瓶中加入12g马来酸酐和100 mL二甲苯，加热至80 ℃使其全部溶解。
2. 将13 g（15mL，d=0.906g/mL）苯乙烯，0.25~0.35g过氧化二苯甲酰和50 mL二甲苯混合摇匀后自滴液漏斗加入反应瓶中，温度不超过90 ℃，约30~40 min滴完。
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高分子实验指导2015-03
