1.3生产控制参数、丙酮加料方式及具体操作
1.3.1投料配比
对硝基苯甲酸:氢气=1:4(摩尔比),催化剂pd/c用量为原料对硝基苯甲酸的3%(质量分数)
1.3.2反应温度、压力和反应时间
反应时温度控制在90℃,0.5MPa,反应时间为8小时。
1.3.3 具体操作过程
在90℃条件下,往反应釜中加入定量的对硝基苯甲酸, 5%的氢氧化钠溶液和水,将其混合物加热至物料完全溶了为止,测定其pH值为6.8,加人搅拌磁子和Pd/C催化剂,在封闭反应系统中,用氢气置换,搅拌,升温至80℃,通入氢气,继续将其升高温度至90℃,保持氢气的压力为0.5MPa反应,定时测定其氢气反应的速度,当连续30分钟不再吃氢时即说明反应已经结束了.反应液要经过过滤,再酸化结晶干燥得到产品.收率95%.生产工艺流程见物料流程图。
1.4生产方式的选取
半间歇操作过程是间歇操作过程的连续操作过程。根据设计任务规定,对氨基苯甲酸的年生产能力为1000t,取年工作日为300天,则每昼夜生产能力为1000/300=1.111t,所以按照此生产量应该采取间歇操作比较好。
1.5产品物性、用途及原料参考投量 1.6产品物性
[3]
对氨基苯甲酸有其英文命名为p-aminobenzoic acid,又叫4-氨基苯甲酸,
化学式可以写C7H7NO2,结构式可以表示为,
熔点186~187℃,对氨基苯甲酸的分子量为137.14,对氨基苯甲酸在水中是微溶的,对氨基苯甲酸其密度为1.375(在25℃下),是无色的针状型的晶体,对氨基苯甲酸在空气中或在光照下会变为浅浅的浅黄色。虽然对氨基苯甲酸在冷水中是微容的但对氨基苯甲酸容易溶于热水中、在乙醇,乙醚,乙酸乙酯等有机溶剂中也易容还有冰醋酸中也比较容,但是对氨基苯甲酸难溶于水、苯,还不溶于石油醚等。
1.7用途
对氨基苯甲酸作为一种非常重要的有机化工原料,贯穿于整个化学工业,同时在现实生活中也具有非常广泛的应用。因此,选择一种经济环保的生产对氨基苯甲酸的方法具有很重要的现实意义。对氨基苯甲酸的生产历史悠久,随着化工产业的迅猛、飞速发展, 对氨基苯甲酸的生产工艺也随之发生变化,合成工艺不断的得到改进,并趋于完善。本设计采用对硝基苯甲酸、氢气为原料,以对pd/c为催化剂来合成对氨基苯甲酸,原料价廉易得,反应条件温和,操作方便,生产成本低,达到了化工设计优化的目的。
对氨基苯甲酸主要是用在医疗医药中的。它更是我们人类机体中细胞生长和分裂的一些必须物质的部分组成之一。
对氨基苯甲酸作为一种非常重要的有机化工原料,在化工行业中都是广泛使用的,不仅在化工行业在我们实际生活中应用的也很广泛。因为它是一种很经济而且很环保的方法,对氨基苯甲酸的生产合成方法也得到了很大的改进,不仅经济还很环保,大大得到了改善。
1.8原料参考投量(按生产每吨对硝基苯甲酸计)
原料对硝基苯甲酸:1.4243t氢气:0.0682t 催化剂 pd/c:0.0427t
2、物料衡算
2.1生产能力的计算
生产能力的计算是根据生产任务来及实际情况来定的,根据其生产任务为;每年要产对氨基苯甲酸1000 t,又根据公式:开工的因子是等于我们生产装置的时间除以年时间的,所以我们为了要完全充分的利用到设备,我们的开工的因子必须取得大一点这样才经济利润也大一点,就是要把它设置为接近于1,同时根据实际情况又不可能等于1,因为实际生产要考虑的因素很多。比如我们要想到我们的生产设备的维修和一些不可避免的开运与停工的因素等等的情况,所以一般我们取得的开工因子为0.8到0.9之间,一年365天,除去一些节假日,设备保养,修理等一共大概65天,我们取生产对氨基苯甲酸的工作时间为一年300天。全天生产分为三个班,每一个班定为生产对氨基苯甲酸一批。
因此可以算出每批料的年生产能力为(1000/300×3)= 1.11t/班,并以此作为物料衡算的标准。
2.2质量守恒定律
做产品生产的物料衡算根据质量守恒定律它是指进入一个系统的全部的进料的量,要必须和离开这个系统的全部的物料的量要相等。还要计算反应过程中总损失的量和反应中体系累积的量。以此作为我们物料衡算研究的依据。总的可以用下列式子来表示:
ΣG进=ΣG出+ΣG损+ΣG积 其中
ΣG进等于输入的物料量的总和; ΣG出等于离开的物料量的总和;
ΣG损——总的损失量; ΣG积——系统中积累量。 (1)反应釜物料衡算
对氨基苯甲酸的生产规模采用的是分批操作的设备,当反应终了的时候,系统的物料将完全排出所以此时系统内的物料的积累的量将为零,按照此种情况,上面的物料衡算的等式就可以写为ΣG进=ΣG出+ΣG损。
应为采用的是分批操作所以我们可以确定的生产对氨基苯甲酸的计算标准为1.11t每批,因此要精确计算出每批的产量及每批原料的投料量。
1)催化加氢过程反应:
每批生产对氨基苯甲酸:G=1000t/(300×3)=1.11t 催化剂pd/c用量占投料量的3%
对氨基苯甲酸产品最终收率为95%,故每批投对硝基苯甲酸的量: G1=1.11/95%×167/137=1.42t 每批投氢气的量:
G2=1.42×4×2/167=0.0682t 每批投催化剂pd/c的量: G3=1.42×0.03=0.0427t
过程转化率为:98%(以对硝基苯甲酸计算) 对氨基苯甲酸的产量: 1.42×0.98×137/167=1.145t 对硝基苯甲酸余量: 1.42×(1-0.98)=0.028t 氢气余量:
0.0682-1.42×0.98×3×2/167=0.0180t 生成水的量:
1.42×0.98×2×18/167=0.30t 物料衡算见表
表2.1催化加氢物料表
输入 输出 序号 1 2 3 物料名称 对硝基苯甲酸 氢气 Pd/c催化剂 总计 质量(t) 1.42 0.0682 0.04 1.493 序号 1 2 3 物料名称 对硝基苯甲酸 氢气 Pd/c催化剂 水 对氨基苯甲酸 总计 质量(t) 0.028 0.0180 0.04 0.30 1.145 1.493 (2)碱中和物料衡算 每批输入氢氧化钠溶液的量:
1.145×40/(137×5%)-0.028×40/(167×5%)=6.82t 输入对氨基苯甲酸的量: =1.145t 输入对硝基苯甲酸的量: =0.0682t 输入水的量: =0.30t 输出对氨基苯甲酸钠的量:
1.145×159/137=1.3289t 输出对硝基苯甲酸钠的量:
0.028×189/167=0.028t 输出水的量:
0.30+1.145×18/137+0.028×18/167+6.82×0.95=6.936t 物料衡算见表
表2.2碱中和的物料衡算表(t/班)
输入 序号 1 2 物料名称 对硝基苯甲酸 对氨基苯甲质量(t) 0.0682 1.145 序号 1 2 输出 物料名称 对硝基苯甲酸钠 对氨基苯甲质量(t) 0.028 1.3289