气相色谱法-原理详细介绍 第七章气相色谱法
7-1概述
色谱分析是一种多组分混合物的分离，分析工 具，它主要利用物质的物理性持进行分离并测定 混合物中的各个组分。色谱法也称色层法或层析 法。 色谱法是俄国植物学家茨维特于 1906年创立 的。他在研究植物叶色素成分时， 使用了一根竖 直的玻璃管，管内充填颗料的碳酸钙，然后将植 物叶的石油醚浸取液由柱顶端加入， 并继续用纯 净石油醚淋洗。结果发现在玻璃管内植物色素被 分离成具有不同颜色的谱带，“色谱”一词也就 由此得名。后来这种分离方法逐渐应用于无色物 质的分离，“色谱” 一词虽然已失去原来的含义， 但仍被沿用下来。色谱法应用于分析化学中，并 与适当的检测手段相结合时，就构成了色谱分析 法。通常所说的色谱法就是指色谱分析法。 一、色谱法的分类
色谱法有多种类型，从不同的色度出发，可有各 种色谱分类法：
1 ?按两相状态分类
所谓“相”是指一个体系中的某一均匀部分如上 例中玻璃管内的碳酸钙为固定相，流动的石油醚 液体为流动相。按所使用的固定相和流动相的不 同，色谱法可分为下面几类：
气相气一液色谱：流动相为气体，固
「气一固色谱：流动相为气体，固
.2 ?按固定相使用形式分类
柱色谱：固定相装在色谱柱中（填充柱和毛细管 柱）。 纸色谱：固定相为滤纸，把样品溶液点加到滤纸 上，然后用溶剂将共展殿。
薄层色谱：将固定相涂成薄层或做成薄膜操作方 法类似于纸色谱。
3 ?按分离过程的机制分类
吸附色谱：固定相起吸附剂的作用，利用它对不 同物质的物理吸附性质的差别达到样品组分的 分离。 分配色谱：利用不同组分在固定相与流动相间分 配系数的差异进行分离。
此外，还有一些利用其它物理化学原理进行分离 的色谱方法，如离子交换色谱，络合色谱、热色 本章讨论应用非常广泛的气相色谱。 二、气相色谱法的工作过程 如前所述，气相色谱是采用气体为流动相的色谱 方未能，作为流动相的气体——载
气，是指不与 被测物质作用，用来载送样品的惰性气体（如氢、 氮等）。载气携带着欲分离的样品通过色谱柱中 固定相，使样品中各组分分离，然后分别进入检 测器。其简单流程如图7-1所示。载气由高压钢 瓶1供给，经减压阀2减压后，进入载气净化干 燥管以除去载气中的水分。由针形阀4控制载气 的压力和流量。流量计5和压力表6用以指示载 气的柱前流量和压力。再经进样器 7 （试样就从 进样器注入），样品随着载气进入色谱柱 8，将 各组分分离后依次进入检测9后放空。检测器信 号由记录仪10记录，就可得到如图7-2所示的 色谱图，国中每个峰代表混合物中的一个组分。 由图7-1可见，气相色谱仪由五部分构成：
I ?气路系统：包括气源、气体净化、气体流量 的控制和测量。 II ?进样系统：包括进样器、气化室。 川?分离系统：色谱柱和控温装置。 IV ?检测系统：检测器
V .记录系统：包括放大器、记录器等等。 图7-1气相色谱流程图
1.高压钢瓶2.减压阀3.载气净化干燥管4.针形 阀5.流量计6.压力表7.进样器8.色谱柱9. 检测器10 .记录仪 图7-2色谱图
三、气相色谱常用术语 1 ?色谱流出曲线
气相色谱中以组分浓度检测器响应信号为纵坐 标，流出时间为横坐标，给出组分及其浓度随时 间变化的曲线，称为色谱流出曲线，见图 7-3。 组分从色谱柱中流出时，检测器响应信号大小随 时间变化所形成峰形曲线叫作色谱峰。 当进样量 很小时，组分在柱中的吸附或分配在等温线范围 内，色谱峰呈正态分布，即得一条对称的曲线。
图7-3色谱峰
2 ?基线：色谱柱中仅有载气通过时，检测器响 应信号为一条直线，见图7-3。
3 ?峰高h:色谱峰最高点与基线的距离 AB。
4?峰宽度 W 与半峰宽度 W1/2 :自色谱峰的拐 点作切线，在基线上的截距称为峰宽度 W，（也 称峰底宽），见图7-3中CD。
峰高一半处（1/2）色谱峰的宽度为半峰宽度 W1/2，见图7-3中EF。峰宽度和半峰宽度的单 位由色谱图横坐标采用的单位而定，可以是时 间，体积或距离。 5 ?标准偏差a :峰高0.607倍处峰宽的二分之 一为a，即图7-3中GH的一半。
6?保留时间tR和保留体积VR。
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