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原料检验操作规程
题目：白扁豆原药材检验操作规程 编号：TS-GC-YL-20260-02 制定人： 制定日期：2020年 月 日 版本：2 页数：1/2 审核人： 审核日期：2020年 月 日 颁发部门：质 量 部 批准人： 批准日期：2020年 月 日 生效日期2020 年 月 日 目的：规范白扁豆原药材检验操作 范围：白扁豆原药材检验 分发部门： 质量部、 化验室、生产部 标 题 正 文 1 2 2.1 2.2 3 3.1 3.1.1 3.1.2 4 4．1 4．1．1 4．1．2 4．1．3 4.2
标准依据： 《中国药典》2020年版一部及四部 【性状】 仪器：直尺 方法：取本品,置日光下观察,并用直尺测量:本品呈扁椭圆形或扁卵圆形，长8～13mm，宽6～9mm，厚约7mm。表面淡黄白色或淡黄色，平滑，略有光泽，一侧边缘有隆起的白色眉状种阜。质坚硬。种皮薄而脆，子叶2，肥厚，黄白色。气微，味淡，嚼之有豆腥气。 【鉴别】 (1)显微鉴别 仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯，水合氯醛、稀甘油等。 方法：取本品，用水合氯醛装片，置显微镜下观察：本品横切面：表皮为1列栅状细胞，种脐处2列，光辉带明显。支持细胞1列，呈哑铃状，种脐部位为3～5列。其下为10列薄壁细胞，内侧细胞呈颓废状。子叶细胞含众多淀粉粒。种脐部位栅状细胞的外侧有种阜，内侧有管胞岛，椭圆形，细胞壁网状增厚，其两侧为星状组织，细胞星芒状，有大型的细胞间隙，有的胞腔含棕色物。 【检查】 水分 不得过14.0%（通则0832第二法）。 仪器：电热鼓风干燥箱、分析天平、粉碎机、药筛等。 方法：取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。 计算公式： W样+W0－W1 样品含水量% = ×100% W样 式中： W0 称量瓶的重量（g）。 W1称量瓶与样品的重量（g）。 W样样品的重量（g）。 二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则2331)测定，不得过150mg/kg ---------------------------- --------------------------- --------------------------- 第 1 页 共 2 页
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仪器与试剂：电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等 测定法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300?400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L) 滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。 4.2.3 计算公式： 二氧化硫残留量（mg/kg）=（V供-V空）×C×0.032×106 W供 式中 V供 为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； V空 为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； c 为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L； W供 为供试品的重量，g。 0.032为lm l氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g；
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YL-20260白扁豆原料原料检验操作规程
