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检验操作规程
题目：大皂角原药材检验操作规程 编号：TS-GC-YL-20050-02 制定人： 制定日期2020年 月 日 版本：2 页数：1/2 审核人： 审核日期2020年 月 日 颁发部门：质 量 部 批准人： 批准日期2020年 月 日 生效日期2020年 月 日 目的：规范大皂角原药材检验操作 范围：大皂角原药材检验 分发部门： 质量部、 化验室、生产部 标 题 正 文 1 标准依据：《中国药典》2020年版一部及四部 2 【性状】 2.1 仪器：直尺。 2.2 方法：取本品,置日光下观察,并用直尺测量：本品呈扁长的剑鞘状，有 的略弯曲，长15～40cm，宽2～5cm，厚0.2～1.5cm。表面棕褐色或紫褐色，被灰色粉霜，擦去后有光泽，种子所在处隆起。基部渐窄而弯曲，有 短果柄或果柄痕，两侧有明显的纵棱线。质硬，摇之有声，易折断，断面 黄色，纤维性。种子多数，扁椭圆形，黄棕色至棕褐色，光滑。气特异， 有刺激性，味辛辣。 【鉴别】 3 薄层鉴别 3.1 仪器与试剂：分析天平、硅胶G薄层板、层析缸、甲醇、乙酸乙酯、3.1.1 三氯甲烷、冰醋酸等。 方法：取本品粉末1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液 3.1.2 蒸干，残渣加水10ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次10ml，合 并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大 皂角对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试 验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲 烷-甲醇-水-冰醋酸（18:1:0.6:0.2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾 干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中， 在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】 4 二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则 2331)测定，不得过4.1 150mg/kg 4.1.1 仪器与试剂：两颈圆底烧瓶、电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L) 等。 4.1.2 方法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧 瓶中，加水300?400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧 化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加 入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以 下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml), 并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则 应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；
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打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实 验校正。 4.1.3 计算公式： （V供-V空）×C×0.032×106 二氧化硫残留量（mg/kg） = W供 式中： V供为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； V空 为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； C 为氢氧化钠滴定液的浓度，mol/L； W供为供试品的重量，g。 0.032为lml氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g
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YL-20050大皂角原料检验操作规程
