离子色谱法测定城市污水中硫酸根及氯离子的分析方
法验证报告
一、原理
当淋洗液携带样品进入分离柱后，样品离子便与离子交换功能基的平衡离子争夺树脂的离子交换位置。经过多次竞争达到离子平衡。由于不同离子对树脂固定项相的亲和力不同，通过淋洗液的不断淋洗，各种离子便先后从色谱柱上被洗脱下来，实现了分离。通过抑制器大幅度降低淋洗液的电导值，即可经检测器检测各种离子，得到一个个色谱峰，与标准进行比较，根据保留时间定性，根据峰面积或峰高定量。 二、试剂
2.1. 淋洗液： Na2CO3
称取0.1908g Na2CO3定容至500mL容量瓶中。
2.2. 硫酸盐标准溶液 2.3. 硫酸盐标准样品 三、仪器及器皿
3.1. 离子色谱仪
3.2. 自动进样器 3.3 超声波振荡器 3.4 真空抽滤器 四、操作步骤
1. 试样的制备
样品经过0.45微米微孔滤膜后，再经过SEP小柱处理，收集于清洁的玻璃瓶或聚四氟乙烯瓶中待测
2.校准曲线
准确移取10mL(500mg/L)标准贮备液于100ml容量瓶中，用2%的硝酸溶液定容至刻度，得浓度为50mg/L中间液，再分别取0ml、2.5ml、5ml、7.5ml、10ml、15ml、20ml、中间液于50ml容量瓶中配制成相应浓度为0mg/L、2.5mg/L、5mg/L、7.5mg/L、10mg/L、15mg/L、20mg/L硫酸盐及0mg/L、0.5mg/L、1mg/L、1.5mg/L、2mg/L、3mg/L、4mg/L氯化物的混合标准使用液。
五、测定
将预处理好的样品及空白溶液，在仪器最佳工作参数条件下，进行工作曲线系列及空白、试样、加标样品及质控样的测定。
工作条件 第 1 页 共 6 页
电流（mA） 75
六、工作曲线 离子种类 浓度(mg/L) 峰面积 回归方程及相关系数 0.0 0 流量(ml/min) 0.8 压力(MPa) <11 柱温度(℃) 45 SO42- 2.5 927586 5.0 1821345 7.5 2788672 10 3906714 15 5579714 20 7589856 y = 379148x - 19286 R2 = 0.9993 Cl- 0.0 0 离子种类 浓度(mg/L) 峰面积 回归方程及相关系数 0.5 300441 1.0 669560 1.5 946785 2.0 1330522 3.0 2049027 4.0 2673306 y = 677287x - 22543 R2 = 0.9991
七、检出限
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测最低浓度点（SO42.5mg/l Cl0.25mg/l），连续7次测量其峰高，计算仪器
2--
检出限IDL IDL= 2Cs×Hn/H
式中： Cs—低浓度点浓度Hn—基线噪声H—峰高
离子种类 峰高及基线噪声 序号 基线噪声 峰高 1 12 27938 2 15 28037 3 18 28139 0.0032 SO42- 4 17 27934 0.0030 0.0026 0.000448445 0.0026 5 11 27891 0.0020 6 14 27946 7 13 27944 仪器检出 0.0021 0.0027 0.0025 0.0023 IDL=2Cs×Hn/H 标准偏差S 方法检出限(mg/L) 离子种类 峰高及基线噪声 序号 基线噪声 峰高 1 20 20229 2 19 20641 3 17 20557 0.0004 Cl- 4 15 20152 0.0004 0.0004 4.16783E-05 0.0004 5 18 20803 0.0004 6 19 20206 7 17 20726 仪器检出 0.0005 0.0005 0.0005 0.0004 IDL=2Cs×Hn/H 标准偏差S 方法检出限(mg/L)
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八、精密度实验
根据铜标准曲线的检测上限浓度C ，分别取0.1C，0.5C，0.9C的试样平行测定，做不同浓度水平的精密度，计算不同浓度水平的标准偏差及变异系数。 离子种类 浓度(mg/L) 1 测量次数 2 3 平均值(mg/L) 标准偏差s 变异系数cv% 0.1C 2.003 1.965 2.021 1.996 0.0285 1.43% SO42- 0.5C 10.143 10.120 10.004 10.089 0.0742 0.74% 0.9C 17.768 17.740 18.314 17.941 0.3237 1.80%
离子种类 浓度(mg/L) 1 测量次数 2 3 平均值(mg/L) 标准偏差s 变异系数cv% 0.1C 0.401 0.402 0.401 0.401 0.0003 0.08% Cl- 0.5C 1.962 2.005 1.975 1.981 0.0222 1.12% 0.9C 3.816 3.749 3.773 3.779 0.0336 0.89%
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九、准确度实验
分别往1L样品1和样品2中加入1mL浓度200mg/L的氯化物及1000mg/L 硫
酸盐混标，按样品前处理消解程序做加标回收测试，同时做质控。 质控样 离子种类 SO42- GSB 07-1190-2000 201927 样品 1 测量浓度 (mg/L) 浓度平均值(mg/L) 标准偏差s 变异系数cv% 加标量(mg/L) 回收量(mg/L) 回收率(%) 离子种类 样品 1 测量浓度 (mg/L) 浓度平均值(mg/L) 标准偏差s 变异系数cv% 加标量(mg) 回收量(mg) 回收率(%) 2 3 样品1 0.147 0.150 0.150 0.149 0.0018 1.24% 0.2 0.199 99.35% 2 3 样品1 样品1+标 样品2 样品2+标 浓度212±8mg/L 209.11 210.18 209.16 209.48 0.6037 0.29% 质控均在范围内，标准偏差及变异系数也符合要求。 2.038 2.003 1.965 2.002 0.0366 1.83% 1 0.997 99.67% 2.997 2.998 3.001 2.999 0.0021 0.07% 4.906 4.937 5.016 4.953 0.0566 1.14% 1 0.967 96.66% 5.912 5.914 5.933 5.920 0.0116 0.20% Cl- 样品1+标 0.343 0.350 0.350 0.348 0.0040 1.16% 样品2 0.402 0.404 0.393 0.400 0.0057 1.42% 0.2 0.200 100.14% 样品2+标 0.591 0.600 0.610 0.600 0.0095 1.58% 质控样 GSB 07-1190-2000 201927 浓度212±8mg/L 209.11 210.18 209.16 209.48 0.6037 0.29% 质控均在范围内，标准偏差及变异系数也符合要求。
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离子色谱法测定城市污水中硫酸根及氯离子的分析方法验证报告
