高效液相色谱-质谱法分析（氟虫腈及代谢物）原始记录
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检测项目 检测依据 检测方法 仪器名称/型号 样品处理 标准溶液名称/浓度 氟虫腈及代谢物 GB23200.115-2018 高效液相色谱质谱联用法 PE Qsight220/A30 电子天平FA1104J 按照GB23200.115-2018对样品进行处理。 氟虫腈及代谢物标准溶液浓度:100μg/ml 色谱柱：UPLC-C18 色谱条件 流动相：0.1%甲酸水溶液+乙腈 梯度洗脱 离子化模式：ESI 质谱条件 母离子 氟虫腈 氟甲腈 氟虫腈砜 氟虫腈亚砜 序号 标液浓度（μg/mL） 氟虫腈峰面积（A） 氟甲腈峰面积（A） 定量方法 标准曲线 氟虫腈砜峰面积（A） 氟虫腈亚砜峰面积（A） 1 子离子 2 质谱扫描模式：MRM 氟虫腈 氟甲腈 氟虫腈砜 氟虫腈亚砜 3 4 定量离子 氟虫腈 氟甲腈 氟虫腈砜 氟虫腈亚砜 5 6 柱温：40 ℃ 流速： 0.4mL/min 进样量： 10 μL 检测开始时间 检测结束时间 温度/相对湿度 仪器编号 样品空白 年 月 日 年 月 日 ℃ ％ ××/××-070-2 ××/××-074-2 氟虫腈 Y=aX+b a= b= r= 回归方程 氟甲腈 Y=aX+b a= b= r= 氟虫腈砜 Y=aX+b a= b= r= 氟虫腈亚砜 Y=aX+b a= b= r= 检出限 / Xi=Ai×Csi×V/(m×Asi) Xi—试样中每种被测化合物的含量 ，单位为毫克每千克（mg/kg）； Csi— 标液中每种化合物的浓度，单位为微计算公式 克每毫升（μg/mL）； Ai—样液中每种被测化合物的峰面积； Asi—标液中每种化合物的峰面积； V— 试样溶液最终定容体积 （mL）； m— 最终样品溶液所代表的试样质量 （g）。 结果保留两位有效数字，结果超出1mg/kg时，保留三位有效数字 质控 样品总数 平行样个数 加标样个数 定量限 均为0.005mg/kg 仪器使用情况 使用前： 使用后：
检验人： 复核人： 审核人：
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样品编号 试样质量 ( ) 定容体积 （mL ） 组分名称 氟虫腈 氟甲腈 氟虫腈砜 氟虫腈亚砜 氟虫腈 氟甲腈 氟虫腈砜 氟虫腈亚砜 氟虫腈 氟甲腈 氟虫腈砜 氟虫腈亚砜 氟虫腈 氟甲腈 氟虫腈砜 氟虫腈亚砜 氟虫腈 氟甲腈 氟虫腈砜 氟虫腈亚砜 氟虫腈 氟甲腈 氟虫腈砜 氟虫腈亚砜 氟虫腈 氟甲腈 氟虫腈砜 氟虫腈亚砜 组分浓度 （μg/mL ） 结果 （mg/kg ） 平均值（mg/kg ） 相对 偏差（%）
仪器使用情况 使用前： 使用后：
检验人： 复核人： 审核人：
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