质量与检测
样，可能因为未对重新取样情形进行规定，且未进行监督。3.6控制（预防）
写明现有的预防性的控制措施，从设计上避免“潜在失效模式”发生的措施。例如为了避免随意重新取样的情况发生，可以要求超标超常调查的重新取样需按OOS管理制度的规定执行，且重新取样步骤仅可执行一次，不允许重复进行重新取样复检直至结果合格，且非常规检验需求需由部门负责人审批。3.7可能性
根据在现有的“控制（预防）”措施的控制下，出现“潜在失效模式”的几率进行评分。
针对未经授权被删除、修改或排除的可能性很大的情况，可能性可评4分。
针对偶尔发生的情况，可能性可评3分。针对很少发生的情况，可能性可评2分。针对不会发生的情况，可能性可评1分。3.8控制（探测）
写明现有的探测性的控制措施，即使用检查、检验、复核等手段，发现已发生的“潜在失效模式”的措施。例如如果出现了重新取样的情况，应有对应的经批准的检验样品申请附于所申请检验样品的相关记录中。3.9可探测性
根据在现有的“控制（探测）”措施的控制下，发现“潜在失效模式”的几率进行评分。
针对没有发现数据风险的机会的情况，可探测性可评4分。针对仅有周期性措施，可能发现数据风险，但不能覆盖所有的情况，可探测性可评3分。
针对每种数据风险都有日常手工措施来发现的情况，可探测性可评2分。
针对一旦发生数据风险能立即被自动系统发现的情况，可探测性可评1分。3.10风险优先数（RiskPriorityNumber，后简称RPN）
评估该失效模式的严重性（S）、可能性（O）和可探测性（D），通过计算RPN值（RPN=S×O×D），判断风险是否可接受。
若RPN≥16，高风险，需要采取措施降低风险。若9≤RPN＜16，中等风险，风险可以接受，但需要经常回顾采取措施的有效性。
若RPN＜9，风险可以接受。若S≥3；O≥3；D≥3，应采取措施将RPN降低至12或以下。
粗甲醇中杂质及测定方
法研究
张灵灵（山西焦煤集团飞虹化工股份有限公司，山西
临汾041606）
摘要：粗甲醇的杂质测定是保证甲醇的制备技术得到有效优化的关键，本文结合粗甲醇制定的具体状况，从实验条件以及试验方法设计多个角度出发，对粗甲醇之中的杂质测定方法进行了设计处置，并结合实际情况制定了优化粗甲醇杂质测定控制需要的具体策略，对保证粗甲醇的杂质得到完整有效控制，具有十分重要的意义。关键词：粗甲醇；杂质；测定方法
提升粗甲醇之中的杂质测定水平，是保证粗甲醇的制备质量得到有效优化的基础。因此，在当前甲醇制备工作快速推进的情况下，结合粗甲醇的杂质特征进行相关测定及控制技术的设计，是很多甲醇制备人员重点关注的问题。
1粗甲醇中杂质的测定方法
1.1粗甲醇杂质测定的条件
色谱仪：GC－930气相色谱仪（带工作站），氢焰；色谱柱：HP－FFAP毛细管柱，0.25μm×0.32mm×30m，55～150℃；柱温：55℃（程序升温法）；气化室温度：120℃；检测器温度：150℃；辅进样量：0.4μL；分流比：1∶10。
助温度：100℃；氮气：0.07MPa；氢气：0.13MPa；空气：0.07MPa；
1.2粗甲醇试验方法
在进行粗甲醇之中杂质测定的过程中，相关有机物存在沸点方面的差异，因此，在针对色谱柱进行分析的过程中，无法简单的结合沸点的特征进行粗甲醇的制备技术分析，难以从响应时间的角度实现对粗甲醇杂质含量的合理分析。另外，温度因素也是影响有机物性状的关键性因素，由于有机物的分离技术必须保证充分适应粗甲醇的制备需要，很多温度因素已经成为了危害粗甲醇杂质控制质量的主要影响因素。杂质因素始终是危害粗甲醇制备质量的主体因素，因此，结合杂质的构成特点及比例状况，对色谱柱的特征予以研究，可以为粗甲醇的制备提供较为丰富的经验保障，并使甲醇的纯度可以成为杂质处置的主要借鉴因素。
表1粗甲醇之中杂质的测定结果
物质正戊烷正已烷异丙醚正庚烷
沸点℃36.469.067.598.0
密度（g/ml）0.6250.6580.7320.682
相对保留至r/min
1.5751.6081.6501.667
4风险评估结论
笔者通过组织企业六大系统SME成立风险评估团队，运用
FMEA方法开展数据完整性的风险评估，共识别出数据来源和输出共424项，根据潜在失效模式进行严重性（S）评分，根据现行的控制（预防）措施进行可能性（O）评分，根据现行的控制（探测）措施进行可探测性（D）评分，计算出RPN值，其中RPN≥16的高风险项目18项,逐项落实责任部门和责任人并采取纠正预防措施后，重新计算RPN值，均降低至12或以下，风险可控。
5结语
通过成立风险评估团队，使用FMEA方法针对制药企业六大系统开展数据完整性风险评估，可有效识别出数据完整性方面的高风险项目，采取针对性的纠正预防措施后，可将风险降低到接受范围内。
参考文献：
[1]雕钰惟,孙红,梁毅.国内外药品数据可靠性监管法规的比较研究[J].中国药房,2018,29(22):23-26.
如表1所示，粗甲醇在进行测定的过程中，首先将温度调整为55℃，并将标准样品完整的纳入待测物质之中，在针对粗甲醇之中的杂质进行识别控制的过程中，正戊烷是需要进行重点
2019年07月
31
粗甲醇中杂质及测定方法研究
