常用标准溶液的配制和标定
标准溶液的配制、标定的一般方法如下: 1、配制公式
(1)用固体试剂配制(欲配浓度为N的浓度VmL):
应称试剂克数W=Q(克当量)×N×V/1000
(2) 用浓度为N0的浓溶液加水稀释配制(欲配浓度为N的溶液VmL): 应加浓溶液
(3)用已知相对密度的浓酸或碱液配制(欲配浓度为N的溶液VmL): 浓酸或碱液应取量(mL)= 式中:Q-------克当量;
D-------酸或碱溶液的比重; P--------百分含量; 2、标定(浓度计算)
(1)用已知浓度( )的标准浓溶液标定: N= · /V (2)用基准物质(固体试剂)标定:
N= 3、浓度补正
(1)用浓溶液将稀溶液向浓的方向补正时
应补加的浓溶液△V(mL)= 式中: N--------增浓后要求浓度: ---------增浓前浓度。
--------浓溶液浓度。
(2)用稀溶液将浓溶液向稀的方向补正时 应补加的稀溶液 式中: ---------稀释前浓度;
N--------稀释后要求浓度; ---------稀溶液浓度。
用水稀释时n=0。也可用 救得V,计算 △V=V- 。
本标准适用于制备准确浓度的溶液。应用于容量法测定化学试剂的纯度和杂质含量。
本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中任何一种。且两种方法测得的浓度值之相对误差不得大于0.2%。以“标定”所得数字为准。
配制0.02N(M)或更稀的标准溶液时,应于临用前将浓度较高的标准溶液用煮沸后冷却的水稀释,必要时重新标定。
一 0.05moL/L和0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液(即EDTA-2Na标准液) 1、配制
(1)0.05moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液:称取 20g乙二胺四乙酸二钠溶于1000mL水中,摇匀。
(2)0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液:称取8g乙二胺四乙酸二钠,溶于1000mL水中,摇匀。 2、标定
(1)0.05moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液:称取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌
(ZnO)4.0g,称准至0.0002g。溶于10mL盐酸和25mL水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释于刻度,摇匀。准确量取30-35mL,稀释至100mL,滴加10%氨水至溶液pH≈8。再加按-------氯化铵缓冲溶液10mL和0.5%铬黑T指示剂4滴,用0.05moL/L乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色转变成纯蓝色。同时作空白试验。
(2)0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液:基准氧化锌1.6g,其余标定方法与0.05M标准溶液相同。 3、计算
乙二胺四乙酸二钠标准溶液的摩尔浓度moL/L按下式计算:
式中:W----------氧化锌的质量(g)。
V-------==乙二胺四乙酸二钠的用量(mL); 0.08137-------每毫摩尔氧化锌的克数。 二 0.1N乙酸标准溶液 1、配制
量取6mL冰醋酸,注于1000mL不含二氧化碳的水 ,混匀。 1、 标定
准确量取30-35mL乙配溶液,加入不含二氧化碳的水25mLt 1%酚酞指示剂2-3滴。用0.1N氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色。 2、 计算
乙酸标准溶液的当量浓度N按下式计算:
式中: ----------氢氧化钠标准溶液的用量(mL) ----------氢氧化钠标准溶液的当量浓度; V----------乙酸溶液的用量(mL)。 三 0.5moL/L和0.1moL/L亚硝酸钠标准溶液 1、配制
(1)0.5moL/L亚硝酸钠标准溶液:称取36 g亚硝本酸钠,0.5g氢氧化钠和1g无水碳酸钠,溶于1000mL水中,混匀。
(2)0.1moL/L亚硝酸钠标准溶液:称取7.2g亚硝酸钠,0.1g氢氧化钠和0.2g无水碳酸钠,溶于1000mL水中,混匀。 2、标定
(1)0.5moL/L亚硝酸钠标准溶液:称取于120℃烘至恒重的基准无水对氨苯磺酸3g,称准至0.0002g。溶于200mL和3mL氨水中,加入20mL盐酸和1g溴化钾,将溶液冷却并保持0-5℃,在摇动下,慢慢滴加0.5moL/L亚硝酸钠溶液,近终点时,取出1小滴溶液,以淀粉一碘化钾试纸之,至产生明显蓝色。放置5min后再以试纸试之,如遥产生明显蓝色,即为终点。同时于同条件下做参考试验,但不加亚硝酸钠溶液,只以试纸试验以确定终点。 (2)0.1moL/L亚硝酸钠标准溶液:基准无水对氨基苯磺酸0.55-0.6g准确称至0.0002g,其余与0.5moL/L标定相同。 3、计算
亚硝酸钠标准溶液的克分子浓度moL/L按下式计算:
式中:W-------无水对氨基苯磺酸的重量(g);
V--------亚硝酸钠的用量(mL);0.1732--------每毫摩尔对氨基苯磺酸( )的克数。 四 0.1N草酸标准溶液
1、配制
称取6.3g草酸,溶于1000mL水中,混匀。 2、标定
准确量取30-35mL草酸标定液,加入50mL水和20mL10N硫酸。用0.1N高锰酸钾标准溶液滴定,近终点时,加热至70℃,继续滴定,至溶液所呈粉红色保持30分钟。同时作空白试验校下结果。 3.计算
草酸标准溶液的当量浓度N按下式计算:
式中: ---------高锰酸钾标准溶液的当量浓度; ---------高锰酸钾标准溶液的用量(mL); V-------草酸的用量(mL)。
五 1N、0.5N和0.1N氢氧化钠标准溶液 1、配制
将氢氧化钠配制成饱和溶液,注入内壁敷有石蜡的玻璃瓶中密闭放置至溶液清亮,倾取上导清液备用。
(1)1N氢氧化钠标准溶液:量取52mL氢氧化钠饱和溶液,注入1000mL不含二氧化碳的水中,混匀。
(2)0.5 N氢氧化钠标准溶液:量取26mL氢氧化钠饱和溶液,注入1000mL不含二氧化碳水中,混匀。
(3)0.1 N氢氧化钠标准溶液:量取5 mL氢氧化钠饱和溶液,注入1000mL不含二氧化碳的水中,混匀。 2、标定
(1)1N氢氧化钠标准溶液;称取105-110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾6g,称准至0.0002g。溶于80mL水中,加热至沸,加入1%酚酞指示剂2-3滴。用1N氢氧化钠溶液滴定至溶液呈现粉红色。
(2)0.5氢氧化钠标准溶液:称取邻苯二甲酸氢钾3g,其余同上。
(3)0.1N氢氧化钠标准溶液:称取邻苯二甲酸氢钾0.6g加入水50mL,其余同上。 3、计算
氢氧化钠标准溶液的当量浓度N按下式计算:
式中:W--------邻苯二甲酸氢钾的重量(g); V---------氢氧化钠溶液的用量(mL);
0.2042------邻苯二甲酸氢钾( )的毫克当量。 六 0.1N重铬酸钾标准溶液 1、配制
称取于120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾4.903g,称重准确至0.0002g。溶于水,移入1000mL容量瓶中。稀释至刻度,摇匀。 2、计算
重铬酸钾标准溶液的当量浓度按下列计算:
式中:W---------重铬酸钾的重量(g)
49.03-----每克当量重铬酸钾的克数。 七 1N、0.5N和0.1N盐酸标准溶液
1、配制
(1)1N盐酸标准溶液:量取90mL盐酸,注入1000mL水中,混匀。 (2)0.5盐酸标准溶液:量取9mL盐酸,注入1000mL水中,混匀。 2、标定法一 (1)1N盐酸标准溶液:称取于270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠2g,称准至0.0002g。溶于80mL水中,加入甲基橙指示剂2-3滴,用1N盐酸滴定至溶液呈橙红色,煮沸2-3min,冷却后继续滴定至橙红色。
(2)0.5盐酸标准溶液:称取无水碳酸钠1g其余标定同上。 (3)0.1N盐酸标准溶液:称取干燥恒重的基准无水碳酸钠0.2g,称准至0.0002g。溶于50mL水中,加入0.2mL混合指示剂(0.25%靛蓝二磺酸钠水溶液与0.1%甲基橙水溶液等量混合),用0.1N盐酸滴定至溶液由蓝绿色转变成紫色。 盐酸标准溶液的当量浓度N按下式计算:
式中: ---------氢氧化钠标准溶液的当量浓度, ---------氢氧化钠标准溶液的用量(mL); V--------盐酸溶液的用量(mL)。 八 0.05moL/L氧化锌标准溶液 1、配制
称取约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌4.069g,称准至0.0002g。溶于25mL水和10盐酸中,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度摇匀。 2、计算
氧化锌标准溶液的摩尔浓度(moL/L)按下式计算:
式中:W-------氧化锌的重量(g);
81.38------每摩尔氧化钠的克数。 九 0.1N高锰酸钾标准溶液 1、配制
称取3.3g高锰酸钾,溶于1050mL水中经,缓和煮沸20-20min,冷却后于暗处密闭保存数日,将溶液倾出,用石棉或玻璃纸过滤。滤液保存于标色具塞瓶中。 2、标定法一
称取于105-110℃烘至恒重的基准草酸钠0.20g,称准至0.0002g.。溶于50mL水中,加入8mL硫酸,用0.1N高锰酸钾液进行滴定,近终点时,加热至70℃,继续滴定至溶液所呈粉红色保持30s。同时作空白试验校正结果。
高锰酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算: 式中:W--------草酸钠的重量(g)
V---------高锰酸钾溶液的用量(mL) 0.06700------每毫克当量草酸钠的克数。 3、标定法二
准确量取0.1N高锰酸钾标准溶液30-35mL,加水100mL、碘化钾2mL和4N硫酸20mL,待碘化钾溶解后于暗处放置5min。用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定,近终点时,加入0.5%淀粉指示剂3mL,继续滴定至溶液蓝色消失。 高锰酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算:
式中: ---------硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度; ---------硫代硫酸钠标准溶液的用量(mL) V--------高锰酸钾溶液的用量(mL)。
十 0.1N硫代硫酸钠标准溶液 1、配制
称取26g硫代硫酸钠和0.2g无水碳酸钠,溶于1000mL水中,缓和煮沸10min,冷却。将溶液保存于棕色具塞瓶中,放置数单日后过滤备用。 2、标定法一
称取于100℃烘至恒重的基准重铬酸钾0.2g,称准于0.0002。置于500mL具塞锥形瓶中,溶于25mL煮沸并冷却的水中,加入碘化钾2g和4N硫酸20mL。待碘化钾溶解后,于暗处放置10min,加入250mL水,用0.1N硫代硫酸钠溶液进行滴定,近终点时,加入0.5%淀粉指示剂3mL,继续滴定至溶液由划为色转成亮蓝绿色。 同时作空白试验校正结果
硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度N按下式计算:
式中:W----重铬酸钾的重量(g);
V-----硫代硫酸钠溶液的用量(mL); 0.04903----每毫克当量重铬酸钾的克数。 3、标定法二
准确量取0.1N碘标准溶液30-35mL,加入水100mL和0.1N盐酸5mL,用0.1N硫代硫酸钠溶液进行滴定,近终点时加入0.5%淀粉指示剂3mL,继续滴定至溶液蓝色消失。 (注:水100mL和0.1N盐酸5mL所消耗碘量,应作校正)。 硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度N按下式计算:
式中: ------碘标准溶液的当量浓度; ------碘标准溶液的用量(mL) V------硫代硫酸钠的用量(mL) 十一 0.1N硫氰酸钠标准溶液 1.配制
称取8.2g硫氰酸钠,溶于1000mL,煮沸并冷却的水中,摇匀。 2.标定法一
称取于硫酸干燥器中至恒重的基准硝酸银0.6g,溶于100mL水中,加入1mL饱和硫酸铁铵指示剂和5mL硝酸,在摇动下,用0.1N硫氰酸钠溶液滴定于溶液所呈淡棕红色保持30秒钟。
硫氰酸钠标准溶液的当量浓度N按下式计算: 式中:W-----硝酸银重量(g)
V------硫氰酸钠溶液的用量(mL) 0.1699------每毫克当量硝酸银的克数。 3、标定法二
准确量取0.1N硝酸银溶液30-35mL,加入70mL的水,1mL饱和硫酸铁铵指示剂和5mL硝酸,在摇动下,用0.1N硫氰酸钠溶液滴定至溶液呈淡棕红色保持30s。 硫氰酸钠溶液的当量浓度。按下式计算:
常用标准溶液的配制和标定
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