YL-20560金樱子原料检验操作规程

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检验操作规程

题目：金樱子原药材检验操作规程 编号：TS-GC-YL-20560-02 制定人： 制定日期2024 年 月 日 版本：2 页数：1/3 审核人： 审核日期2024 年 月 日 颁发部门：质 量 部 批准人： 批准日期2024年 月 日 生效日期2024 年 月 日 目的：规范金樱子原药材检验操作 范围：金樱子原药材检验 分发部门： 质量部、 化验室、生产部 标 题 正 文 1 标准依据：金樱子原药材质量标准 2 【性状】 2.1 仪器：直尺。 2.2 方法：取本品,置日光下观察,并用直尺测量:本品为花托发育而成的假 果，呈倒卵形，长2～3.5cm，直径1～2cm。表面红黄色或红棕色，有突起的棕色小点，系毛刺脱落后的残基。顶端有盘状花萼残基，中央有黄色柱 基，下部渐尖。质硬。切开后，花托壁厚1～2mm，内有多数坚硬的小瘦果， 内壁及瘦果均有淡黄色绒毛。气微，味甘、微涩。 【鉴别】 3 （1）显微鉴别 3.1 仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯，水合氯醛、稀甘油等。 3.1.1 方法：取本品适量，用水合氯醛装片，置显微镜下观察：（1）花托壁 3.1.2 横切面：外表皮细胞类方形或略径向延长，外壁及侧壁增厚，角质化；表 皮上的刺痕纵切面细胞径向延长。皮层薄壁细胞壁稍厚，纹孔明显，含有 油滴，并含橙黄色物，有的含草酸钙方晶和簇晶；纤维束散生于近皮层外 侧；维管束多存在于皮层中部和内侧，外韧型，韧皮部外侧有纤维束，导 管散在或呈放射状排列。内表皮细胞长方形，内壁增厚，角质化；有木化 的非腺毛或具残基。 花托粉末淡肉红色。非腺毛单细胞或多细胞，长505～1836μm，直径 16～31μm，壁木化或微木化，表面常有螺旋状条纹，胞腔内含黄棕色物。 表皮细胞多角形，壁厚，内含黄棕色物。草酸钙方晶多见，长方形或不规 则形，直径16～39μm；簇晶少见，直径27～66μm。螺纹导管、网纹导管、 环纹导管及具缘纹孔导管直径8～20μm。薄壁细胞多角形，木化，具纹孔， 含黄棕色物。纤维梭形或条形，黄色，长至1071μm，直径 16～20μm，壁 木化。树脂块不规则形，黄棕色，半透明。 （2）薄层鉴别 3.2 3.2.1 仪器与试剂：分析天平、数显恒温水浴锅、电热鼓风干燥箱、层析缸、硅胶G薄层板、乙酸乙酯、石油醚（30～60℃）等。 方法：（2）取本品粉末2g，加乙醇30ml，超声处理30分钟，滤过，3.2.2 滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml， 合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取 金樱子对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502） 试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯 甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（5：5：1：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干， 喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在

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4 4.1 4.1．1 4.1.2 4.1.3 4.2 4.2.1 4.2.2 4.2.3 4.3 4.3.1 4.3.2

与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】 水分 不得过18.0%（通则0832第二法）。 仪器：电热鼓风干燥箱、分析天平、等。 方法：取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100－105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中的含水量（%）。 计算公式： W样+W0－W1 样品含水量% = ×100% W样 式中： W0 ---------------------------- 称量瓶的重量（g）。 W1 --------------------------- 称量瓶与样品的重量（g）。 W样 --------------------------- 样品的重量（g）。 总灰分 不得过5.0％（通则2302）。 仪器：粉碎机、药筛、分析天平、坩埚、箱式电阻炉等。 方法：取供试品2～3g，过二号筛混合均匀后，置炽灼至恒重的坩埚中称定重量，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。 计算公式： W1-W0 总灰分% = ×100% W样 式中： W0 ----------- 坩埚重量(g)。 W1----------- 坩埚与灰分的重量(g)。 W样----------- 样品的重量(g)。 二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则 2331)测定，不得过150mg/kg 仪器与试剂：两颈圆底烧瓶、电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等。 方法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300?400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加 第 2 页 共 3 页

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4.3.3 5 5.1 5.2 5.3 5.4 5.5 5.6 热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。 计算公式： （V供-V空）×C×0.032×106 二氧化硫残留量（mg/kg） = W供 式中： V供为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； V空 为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； C 为氢氧化钠滴定液的浓度，mol/L； W供为供试品的重量，g。 0.032为lml氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g。 【含量测定】 对照品溶液的制备 取经105℃干燥至恒重的无水葡萄糖60mg，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含无水葡萄糖0.6mg）。 标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml，分别置50ml量瓶中，各加水至刻度，摇匀。分别精密量取上述溶液2ml，置具塞试管中，各精密加4%苯酚溶液1ml，混匀，迅速精密加入硫酸7ml，摇匀，置40℃水浴中保温30分钟，取出，置冰水浴中放置5分钟，取出，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在490nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 测定法 取金樱子肉粗粉约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加水50ml，称定重量，静置1小时，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取25ml，置50ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取2ml，置具塞试管中，照标准曲线的制备项下的方法，自“各精密加4%苯酚溶液1ml”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中金樱子多糖的重量（μg），计算，即得。 本品金樱子肉按干燥品计算，含金樱子多糖以无水葡萄糖（C6H12O6）计，不得少于25.0%。 计算公式： A样 × C对 ×f 含量% = ×100% m ×（1－水分）×A对 式中： A样 ------------------------- 样品的面积。 A对 ------------------------ - 对照品的面积。 C对 ------------------------- 对照品的浓度(mg/ml)。 m ------------------------- 样品的重量（g）。 f ------------------------- 稀释体积。

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