铜盐中铜含量
碘量法测11 间接 定
实验一间接碘量法测定铜盐中铜含量
一、实验目的
1掌握NQSQ溶液的配制及标定要点 2. 了解淀粉指示剂的作用原理。 3. 了解间接碘量法测定铜的原理。 4 ?掌握以碘量法测定铜的操作过程。 、实验原理
根据 Cr 2O + 61
I
2-
2- - +
+ 14H = 2Cr
3+
+ 3I
2
+ 7H 20
2-
所以 1 mol Cr 2。-相当于 6 mol S 2O3- 2 ?测定
2+
-
在以HSO为介质的酸性溶液中（pH= 3?4） Cu与过量的I作用生成不溶性的 Cui沉淀并 定量析岀
丨2：
2 Cu +
2+
4 I =
- .
2 Cui J + I 2
生成的I 2用NQSO标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终 点。
I 2 +
2 S2Q = 2I + S 406
2
2- - 2
由于CuI沉淀表面吸附1故分析结果偏低，为了减少 CuI沉淀对I 的吸附，可在大部分 1
2
2
被NS2S2O溶液滴定后，再加入 KCN或KSCN使CuI沉淀转化为更难溶的
CuI + SCN
-
CuSCN沉淀。
= CuSCN J + I
-
CuSCN吸附I2的倾向较小，因而可以提高测定结果的准确度。
根据NQS2Q标准溶液的浓度，消耗的体积及试样的重量，计算试样中铜的含量
三、实验步骤
1. N3S2Q溶液的配制:
称取25gNa2S2O5H0于烧杯中，加入 300?500ml新煮沸经冷却的蒸馏水，溶解后，加入约 O.IgNazCQ,用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至 疋。
1L，贮存于棕色试剂瓶中，暗处放置
3?5天后标
2. K2 C「2Q标准溶液的配制
称取1.2g于120C烘至恒重的基准重铬酸钾，称准至 0.0001g，置于烧杯中，溶于适量 水，定量转移至 250ml的容量瓶中，稀释，摇匀。
3. NQS2Q溶液的标定
准确移取上述溶液 25.00ml于碘量瓶中，加入 5ml 6mol/L HCl 溶液，加入1g KI固体，摇 匀，于暗处放置 5min。力卩100ml水，用配制好的硫代硫酸钠溶液 [c(Na 2S2Q)=0.1mol/L]滴定。近 终点时加2ml淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶淀由蓝色变为亮绿色。平行标定三次。
4?铜的测定：称取试样 0.5?0.6g，加入3ml 1mol/L H 2SQ溶液及30ml水溶解，加入 1g KI固体，立即用硫代硫酸钠溶液 (5g/L),继续滴定至浅蓝色，加入 次。
四、 数据记录与处理
1 ?计算铁矿石中铁的含量(质量分数) 五、 实验说明
1 ?铜盐中铜含量也可以用碘量法，此时不但干扰少，试样只需用水溶解即可。 2?溶液pH值应严格控制在 3.0 — 4.0之间。 3 ?加入KI后，析岀丨2的速度很快，故应立即滴定。 4 ?指示剂加入时机应是滴定至浅黄色，而
NHSCN加入的时机应是临近终点。
[c(Na 2$Q)=0.1mol/L] 滴定至浅黄色，再加入
3ml淀粉指示液
5ml 10 % KSCN溶液，滴定至蓝色消失为终点。平行测定三
5?实验所用试剂的种类较多，并且加入的先后顺序不能错，对每种试剂应配备专用容器。 6. NHHF2对玻璃有腐蚀作用，测定结束后，应立即把锥形瓶中的溶液倒去并洗净。 六、 思考题
1 ?碘量法测定铜时，为什么常加入
3+
-
NHHE?为什么临近终点时加入 NHSCN(或KSCN ? NHHE掩蔽，同时NHHE
答：如试样中含有 Fe，能氧化I,对测定产生干扰，应通常加入 也是一种很好的缓冲溶液，可以控制溶液的
pH在3.0?4.0之间。
因Cui沉淀表面吸附|2,这部分| 2不能被滴定，会造成结果偏低。加入 NH4SCN溶液，使
Cui转化为溶解度更小的 CuSCN而CuSCN不吸附丨2从而使被吸附的那部分 丨2释放岀来，提高 了测定的准确度。但为了防止 12对SCN的氧化，而NHSCN应在临近终点时加入。
2.碘量法测定铜为什么要在弱酸性介质中进行？
在用K2CQO7标定NQSZQ溶液时，先加入
11间接碘量法测定铜盐中铜含量讲解学习
