甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合实验报告
实验十四 甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合 一、实验目的1.掌握
高分子悬浮聚合的原理和特点。 2?掌握通过悬浮聚合法制备 聚甲基丙烯酸甲酯的操作过程。
二、实验原理 悬浮聚合是
将溶有引发剂的单体在强烈搅拌和分散剂的作用下，以液滴 状悬 浮在水中而进行的聚合反应方法。悬浮聚合的体系组 成主要包括谁难溶性的单
体、油溶性引发剂、水和分散剂
单个的单
四个基本成分。聚合反应在单体液滴中进行，从
体液滴来看，其组成及聚合机理与本体聚合相同，因此又常 称小珠本体 聚合。若所生成的聚合物溶于单体，则得到的 产物通常为透明、圆滑的小圆珠；
若所生成的聚合物不溶
悬浮
于单体，则通常得到的是不透明、不规整的小粒子。
聚合反应的优点是由于有水作为分散介质，因而导热容易， 聚合反应易控制，单体小液滴在聚合反应后转变为固体小 珠，产物易分离处理，不需要额外
的造粒工艺，缺点是聚
合物包含的少量分散剂难以除去，可能影响到聚合物的透 明性、老化性能等，此外，聚合反应用水的后处理也是必须 考虑的问题。
三、主要仪器与试剂 （1）仪器 装有搅拌器、
冷凝管、温度计的三颈瓶（1套），恒温水浴（1套），量筒 （10mL、100 mL各1支），抽滤装置计（1套），。（2）试剂 甲 基丙烯酸甲酯（MMA，10mL），蒸馏水（60mL），过氧化苯甲 酰（BPO，0.07g），
1%聚乙烯醇水溶液（20mL）。第2页共
3页四、流程图、实验步骤及现象
（1）流程图 搅拌加热
40mL水 调节搅拌速度 升温至（78 ±2） C,反应约1.5h升 温至70 C 2mL1%聚乙烯醇水溶液 反应20mL水两次洗涤 盛 单体的容器所得液体 预先已溶解引发剂的 甲基丙烯酸 甲酯10mL抽滤洗涤、风干称重珠状物滤液聚合物（2） 实验装置图（3）实验步骤及现象实验步骤实验现象1.在 装有搅拌器、冷凝管、温度计的三 颈瓶中，依次加入2mL 1 % 的聚乙烯醇水溶液、40mL水，搅拌加热（注意温度不要超 过70 C ）。加入预先已溶解引发 剂的甲基丙烯酸甲酯 IOmL,再用剩余的20mL水分两次洗涤盛单体的容器， 并 倒人三颈瓶内，加料完毕后升温至 70 Co搅拌加热开始后， 不久溶液渐渐变浊， 出现油状小液滴。 第3页共3页2. 小，调至合适液滴大 小心调节搅拌速度，观察单体液滴大 小后，保持搅拌速度恒定，将反应温度升至（78 ±2） Co反应 约1.5h后，用滴管吸取少量珠状物， 冷却后观察是否变硬。 缓 若变硬，可减慢 或停止搅拌，若珠状物全部沉积，可在 慢搅拌下升温至 85 C继续反应1h ,以使单体反应完全。 珠状物为硬的白色小珠；减慢搅拌速 度，珠状物出现全部 沉积现象；在缓慢 搅拌下升温至85 C,溶液中珠状物无粘 结现象。3?停止反应，将产物抽滤，聚合物珠粒 用水反复 洗涤几次后，置于表面皿中自 状，称重， 计算产率。 物，形状较小较均匀。 然风干，观察聚合物珠粒形 产物抽滤抽滤后大部分为白色珠状 五、讨论 悬浮聚合是将单体以微
珠形式分散于介质中进行的聚合。从动力学的观点 看，悬 浮聚合与本体聚合完全一样，每一个微珠相当于一个小的本 体。悬浮聚合 克服了本体聚合中散热困难的问题，但因珠 粒表面附有分散剂，使纯度降低。当 微珠聚合到一定程度， 珠子内粒度迅速增大，珠与珠之间很容易碰撞粘接， 不易 成 珠子，甚至粘成一团，为此必须加入适量分散剂，选择适当 的搅拌器与搅拌速 度。由于分散剂的作用机理不同，在选 择分散剂的种类和确定分散剂用量时，要 随聚合物种类和 颗粒要求而定，如颗粒大小、形状，树脂的透明性和成膜性 能等，同时也要注意合活的揣袢强摩和转涑，水与单体比 等。六、思考题1 .悬浮聚合反应中影响分子量及分子量 分布的主要因素是什么？答：这取决于两相的物理性质（如 界面张力、黏度以及密度）、油水比以及 搅拌器与反应器 类型、搅拌速度和反应温度等。 第4页共3页2 .在悬浮 聚合反应中期易出现珠粒黏结，这是什么原因引起的 ？应如 何避免？ 答：这可能是搅拌速度太慢造成的。搅拌速度太 慢，得到的聚合物珠粒太大， 易发生黏结成块，使聚合反 应失败。一般在单体加入后，由慢到快小心地调节搅拌速 度，注意观察单体液滴大小， 当单体液滴大小符合要求后， 得粒度 才开始加热升温，并注意保持搅拌速度恒定，以获 均匀的聚合物颗粒。当聚合物颗粒慢慢变硬后，搅拌不再特 别重要，只需 保证不使反应体系发生爆沸即可。
甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合实验报告
