ICAP-7200电感耦合等离子发射光谱仪的操作规程(iICP-AES)
1、目 的:建立ICAP-7200电感耦合等离子体原子发射光谱仪的操作规程,使检验人员能够正确的使用ICAP-7200电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 2、适用范围:金属元素的含量分析 3、责 任 人:检测员 4、正 文:
4.1 开机(若仪器一直处于开机状态,应保持计算机同时处于开机状态)。 4.1.1 确认有足够的氩气用于连续工作(储量等同瓶装≥1瓶)。 4.1.2 确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。 4.1.3 确认已打开氩气分压在0.6—0.7Mpa之间。 4.1.4 打开计算机。
4.1.5 若仪器处于停机状态,打开主机电源。仪器开始预热(两小时以上)。 4.1.6 启动iTEVA软件,检查联机通讯情况。 4.2 编辑分析方法
4.2.1 新建方法,选择所需元素及其谱线。
4.2.2 添加和删除标准,选择标准中所含的元素及其所需谱线,设置和修改元素含量。 4.3 点火
4.3.1 再次确认氩气储量和压力,并确保连续驱气时间大于30 min,以防止CID检测器结霜,造成CID检测器损坏。
4.3.2 启动计算机和iTEVA软件,仪器初始化后,点击等离子状态图标,检查联机通讯情况。
4.3.3 光室温度稳定在38±0.2℃,CID温度小于-40℃。
4.3.4 检查并确认进样系统(矩管、雾化室、雾化器、泵管等)是否安装正确。 4.3.5 开启循环水和排风。
4.3.6 打开iTEVA软件的等离子状态对话框,点击等离子开启点火。 4.4 稳定
4.4.1 光室温度稳定在38±0.2℃,CID温度小于-40℃。 4.4.2 等离子稳定15 min,状态稳定后方可进行分析操作。 4.5 分析
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4.5.1 打开或新建分析方法,选择所需元素及其谱线,有必要时,执行自动寻峰。 4.5.2 添加和删除标准,设置和修改元素含量。 4.5.3 打开标准化对话框,进行校正。
4.5.4 分析溶液过0.45 μm微孔滤头后,方可分析试样。
4.5.6 分析完毕后,将进样管放入2 %的稀硝酸中冲洗2 min,再放入纯水中冲洗进样系统10 min。 4.6 熄火
4.6.1 打开iTEVA软件中的等离子状态对话框,点击等离子关闭按钮。 4.6.2 关闭循环水,松开泵夹及泵管,将进样管从纯水中取出。 4.6.3 关闭排风(可常开)。
4.6.4 待CID温度升至10 ℃以上时,驱气10 min后关闭氩气。
4.7 停机:若仪器长期停用(超过一个星期),关闭主机电源和气源,使仪器处于停机状态。要求定期开机,以免仪器因长期放置而损坏。 4.8 仪器使用注意事项
4.8.1 每日详细记录环境温湿度,每小时的室温变化不能大于2 ℃。 4.8.2 每次记录仪器使用记录,并记录当天的仪器状态。 4.8.3 每月记录仪器的维护情况。
4.8.4 每次记录仪器的异常情况以及维修情况。
4.8.5 ICP为高频高压仪器,禁止打开外盖进行改装修理。 4.8.6 禁止私自短接连锁开关。
4.8.7 氩气为高压惰性气体,发现大量漏气尽量远离。 4.8.8 不要直视点燃的等离子体。
4.8.9 仪器出现极其异常现象(如有味,冒烟等),迅速切断电源、气源和水源。 4.8.10 仪器需要在指定的温度和湿度下使用。 4.9 一般故障处理
4.9.1 当意外断电后,交流接触器处于断开状态。关闭所有开关,来电后重新开启交流接触器,再按开机程序重新开机。若在点火状态意外断电,除按上述操作外,不能关氩气并保持通氩气30 min以上。
4.9.2 仪器通讯不正常时,首先关闭iTEVA,再启动iTEVA;如仍不正常,重启
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计算机,启动iTEVA;如仍不正常,关闭光谱仪和计算机,按开机程序处理。 4.9.3 火焰发红发黄表明矩管可能被烧损,可采取关闭水循环,拉开等离子门,关闭光谱仪开关等紧急措施熄灭火焰。
4.9.4 点不着火时依次进行加长通氩气时间,清洗矩管,重新安装进样系统,检查点火头位置,更换氩气,更换循环水等措施。 4.10 仪器维护(视具体情况而定) 4.10.1 定期更换泵管,视脏旧程度而定。
4.10.2 定期清洗雾化器、矩管和中心管,如一周一次。 4.10.3 每六个月检查一次循环水和机油含量。 4.10.4 每年检查并维护光路。
4.10.9 计算机为仪器专用,对数据应定期备份。 4.11期间核查
4.11.1 在两次检定之间,应对ICAP-7200电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行一次期间核查。
4.11.2 ICAP-7200电感耦合等离子体原子发射光谱仪的核查采用使用有证标准物质的方式进行。结果依据标准样品的标准值及不确定度进行评价,测定值偏差不超过不确定度的两倍时,判定仪器期间核查合格。
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