电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测量土壤中镉的含量
胡 巍 席文杰 徐 揭
【摘 要】为解决土壤中重金属污染日益严重的问题，建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定国家标准土壤样品中的金属元素镉(Cd)的含量的分析方法，采用湿法消解土壤样品，在测定时，用铑(Rh103)作为校正基体效应和信号漂移的内标元素采取碰撞模式(KED)去干扰。方法检出限为0.03mg/kg。 【期刊名称】江西化工 【年(卷),期】2018(000)006 【总页数】2
【关键词】电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 土壤 镉
1 前言
土壤是自然界中最重要的组成部分之一，使农作物生长的基础，也是人类和其他生物赖以生存的自然资源之一。土壤中镉元素的仪器分析方法主要有石墨炉原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。其中石墨炉原子吸收光谱法(AAS)分析流程长，干扰大。而ICP-MS是近年来发展比较快的痕量元素分析的方法之一，具有灵明度高、精密度好、干扰少、重现性好、分析效率高、操作方便等优点，是目前分析微量和痕量重金属元素最先进的技术。本文采用全自动消解仪湿法消解，用铑(Rh103)作为校正基体效应和信号漂移的内标元素采取碰撞模式(KED)去干扰来分析镉元素的含量，用土壤的国家标准物质验证了方法的检出限，准确度和精密度。
2 实验部分
2.1 主要仪器设备
PE NexION 300型号的ICP-MS一台，ST60普立泰科土壤全自动消解仪，天平，消解罐，一般实验室仪器。 2.2 试剂和材料 主要试剂见表2-1。
镉标淮混合贮备液，p=100mg/L、镉混合标准使用液10mg/L：用硝酸溶液逐级稀释，镉标准储备液配制。 2.3 样品分析 2.3.1 试液制备
准确称取0.2g(准确至 0.2mg)经风干、研磨至粒径小于0.149mm(100目)的土壤样品，于50ml聚四氟乙烯消解罐中，用少量水湿润，依次加入6ml硝酸，6ml HF，1ml HCLO4。加盖，升温到120℃，持续60min，升温到180℃，到溶液近干，打开盖子冷却10分钟。依次加入2ml硝酸，2ml HF，1ml HCLO4，升温到180℃，当白烟基本冒尽且坩埚内容物呈粘稠状时，取下冷却15分钟。加入1ml水、1ml盐酸，冷却10分钟，定容至50ml，摇匀，待测。 2.3.2 测定
按照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件，镉选用铑(Rh103)，采取碰撞模式(KED)去干扰，测定试液的强度。
ICP-MS各元素灵明度优化以及主要工作参数。 2.3.3 标准曲线及检出限
由镉标准溶液稀释配制，用0.5%的硝酸进行稀释，标准工作曲线浓度以及强度情况见表2-4。
线性相关系是R=0.9999回归方程为y=0.00475X+0.000128。
用去超纯水代替试样，采用相同的步骤和试剂，制备全程序空白溶液。并按相同条件进行测定。重复9次空白试验。 2.3.4 精密度实验与准确度实验
对三组不同浓度的标准土壤进行测定，其精密度测试数据与准确度测试数据如表2-6。
3 结果
本实验通过平行多次测量空白计算出方法检出限为0.03mg/kg.方法的精密度为5.1-10，准确度为0.00-+4.61。
4 结语
本文采用了全自动消解仪湿法消解前处理方法处理样品，结合电感耦合等离子体质谱技术，通过标准样品的验证，得出结果均满足测试质量控制要求。方法准确，操作简便快速，准确度好，精密性好，灵敏度高。 参考文献
[1]《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》(HJ 168-2010).
[2]《固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》(HJ 766-2015). [3]《土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》(GB/T17141-1997).
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测量土壤中镉的含量
