专题12 化学实验
Ⅰ—化学实验常见仪器与基本方法
1．（2017?江苏-4）下列制取SO2、验证其漂白性、收集并进行尾气处理的装置和原理能达到实验目的是
A．制取SO2 B．验证漂白性
C．收集SO2 D．尾气处理
【考点】 化学实验方案的评价。硫及其化合物。菁优网版权所有 【专题】 实验评价题。
2.(2017?新课标Ⅲ-9）下列实验操作规范且能达到目的是 目的 操作 在50 mL酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为30.00mL后，将剩余盐酸放入锥形瓶 B． 清洗碘升华实验所用试管 C． 测定醋酸钠溶液pH D． 配制浓度为0.010 的KMnO4溶液 A．A B．B 先用酒精清洗，再用水清洗 用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上 称取KMnO4固体0.158 g，放入100 mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度 C．C D．D 【考点】 化学实验方案的评价；化学实验基本操作。 菁优网版权所有 【专题】 化学实验基本操作
3．（15分）（2017?新课标Ⅱ-28）水中溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：
Ⅰ．取样、氧的固定：用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液（含有KI）混合，反应生成MnO(OH) 2，实现氧的固定。
Ⅱ．酸化，滴定：将固氧后的水样酸化，MnO(OH) 2被I还原为Mn2+，在暗处静置5min，
—
A． 取20.00 mL盐酸 然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2（2S2O32+I2=2I+S4O62）。
—
—
—
回答下列问题：
（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是 。
（2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为 。
1
（3）Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和 ；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除 及二氧化碳。
（4）取100.00mL水样经固氧、酸化后，用a mol?L1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指
﹣
示剂，终点现象为 ；若消耗Na2S2O3溶液的体积为b mL，则水样中溶解氧的含量为 mg?L1。
﹣
（5）上述滴定完成后，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏 。（填“高”或“低”）
【考点】 探究物质的组成或测量物质的含量。菁优网版权所有 【专题】 化学实验基本操作； 定量测定与误差分析。
4．(2017?江苏-22) 1﹣溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71℃，密度为1.36g?cm
—3
。实验室制备少量1﹣溴丙烷的主要步骤如下：
步骤1：在仪器A中加入搅拌磁子、12g正丙醇及20mL水，冰水冷却下缓慢加入28mL浓H2SO4；冷却至室温，搅拌下加入24g NaBr．
步骤2：如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止． 步骤3：将馏出液转入分液漏斗，分出有机相．
步骤4：将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12mL H2O、12mL 5% Na2CO3溶液和12mL H2O洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1﹣溴丙烷．
（1）仪器A的名称是 ；加入搅拌磁子的目的是搅拌和 。 （2）反应时生成的主要有机副产物有2﹣溴丙烷和 。
（3）步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是 。 （4）步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是 。 （5）步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作：向分液漏斗中小心加入12mL 5% Na2CO3溶液，振荡， ，静置，分液。
【考点】 制备实验方案的设计； 卤代烃的性质；醇的性质；萃取的操作；蒸馏的操作；【专题】 有机实验综合
2
5．（18分）（2017?天津-9）用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c(I)，实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。 Ⅰ准备标准溶液
a．准确称取AgNO3基准物4.2468g（0.0250mol）后，配制成250mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。
b．配制并标定100mL 0.1000mol?L1 NH4SCN标准溶液，备用。
﹣
﹣
Ⅱ滴定的主要步骤
a．取待测NaI溶液25.00mL于锥形瓶中。
b．加入25.00mL 0.1000mol?L1 AgNO3溶液(过量)，使I完全转化为AgI沉淀。
﹣
﹣
c．加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。
d．用0.1000mol?L1NH4SCN溶液滴定过量的Ag+，使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，
﹣
体系出现淡红色，停止滴定。
e．重复上述操作两次．三次测定数据如下表：
实验序号 消耗NH4SCN标准溶液体积/mL f．数据处理 回答下列问题：
（1） 将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有
。
（2）AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是 。 （3）滴定应在pH＜0.5的条件下进行，其原因是 。
（4）b和c两步操作是否可以颠倒 ，说明理由 。
（5）所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为 mL，测得c(I) = mol?L1。
﹣
﹣
1 10.24 2 10.02 3 9.98 （6）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为 。
（7）判断下列操作对c(I)测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）
①若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果 。 ②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果 。 【考点】 化学实验基本操作；铁盐的的水解知识；卤化银的性质；探究物质的组成或测量物质的含量 菁优网版权所有 【专题】 定量测定与误差分析
3
﹣
化学实验：2019年高考化学真题分类汇编
