CCGF 112.3—2008
方法二
食品中硼酸的测定方法
1 范围
本标准规定了用比色法测定食品中硼酸的含量。
本标准适用于肉丸、鱼丸、虾类制品、腐竹、酱油、面制品等食品中硼酸的测定。 本方法的检出限为：2.5mg/kg； 2 原理
通过乙基己二醇-氯仿溶液对样品中的硼酸进行快速的富集、萃取，除去共存盐类的影响。并利用浓硫酸与姜黄混合生成的质子化姜黄与硼酸反应生成红色。颜色的深浅与样品中硼酸成正比，通过比色可以测定样品中硼酸的含量。因为硼砂在酸性条件下以硼酸形式存在，所以该方法可以反映食品中硼砂的含量。 3 试剂和材料 3.1 浓硫酸 3.2 50%硫酸 3.3 无水乙醇
3.4 姜黄-醋酸溶液：取姜黄色素0.10g溶于醋酸并加至100mL，此溶液保存于聚丙烯容器中。 3.5 乙基己二醇-氯仿溶液（EHD-CHCl3）：取2-乙基-1，3-己二醇10mL，加氯仿(CHCl3)稀释至100mL，此溶液保存于聚丙烯容器中。
3.6 硼酸标准储备液：称取在硫酸干燥器中干燥5h后的硼酸0.5000g，溶于水并定容至1000mL，此溶液为硼酸标准储备液。
3.7 硼酸标准溶液：取硼酸标准储备液10mL，加水定容至1000mL，此液保存于聚丙烯容器中。硼酸标准溶液1mL相当于5μg硼酸。 4 仪器和设备 4.1 分光光度计 4.2 高速捣碎机 4.3 250mL塑料烧杯
4.4 25mL、50mL带盖聚丙烯试管 4.5 涡流振荡器 5 分析步骤
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5.1 标准曲线制备
准确吸取硼酸标准溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于25mL聚丙烯试管中，各加水至5mL。加50%硫酸1mL，振荡混匀。接着加EHD-CHCl3溶液5.0mL，盖上盖子，旋涡振荡器震摇约2分钟，静置分层，吸取下层的EHD-CHCl3溶液并通过干燥滤纸过滤。
各取1.0mL过滤液依次加入姜黄-醋酸溶液1mL及浓硫酸0.5mL，混合，放置30min，接下来加乙醇25mL稀释，放置10min后，于550nm处测定吸光度。以标准系列的硼酸浓度（μg）对吸光度制成标准曲线。 5.2 测定 5.2.1 样品处理
固体样品：称取经高速捣碎机捣碎的样品2.0~5.0g(精确至0.01g)，加水定容至一定量（通常为25.0~50.0mL）混匀，必要时可通过加热、超声等方式促进溶解混合。过滤后作为样品溶液。取2mL样品溶液加甲醇2mL，加水至5mL。加50%硫酸1mL，振荡混匀。接着加EHD-CHCl3溶液5.0mL，盖上盖子，旋涡振荡器震摇约2分钟，静置分层，吸取下层的EHD-CHCl3溶液并通过干燥滤纸过滤。过滤液作为样品测试液。
液体样品：称取样品0.2g，加甲醇2mL，加水至5mL，加50%硫酸1mL，振荡混匀。接着加EHD-CHCl3
溶液5.0mL，盖上盖子，旋涡振荡器震摇约2分钟，静置分层，吸取下层的EHD-CHCl3溶液并通过干燥滤纸过滤。过滤液作为样品测试液。 5.2.2 样品测定
准确吸取试样测定液1.0mL于各聚丙烯试管中，以下操作同标准曲线中显色、比色步骤（5.1）。以测出的吸光度在标准曲线上查得试样液中的硼酸含量。 5.3 结果计算
见式（1）
X?式中：
C?1000?F (1)
m?1000X―样品中硼酸的含量，mg/kg；
C―试样测定液中硼酸含量，μg；
F-稀释倍数；
m―样品量，g。
计算结果保留两位有效数字。 6 精密度
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
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2020年产品质量监督抽查实施规范精品
