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2020年产品质量监督抽查实施规范精品

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CCGF 112.3—2008

注1:A类——极重要质量项目,B类——重要质量项目。

注2:因个别企业违法在粽子中加入硼砂或用硫酸铜浸泡粽叶,故在检验项目中增加铜、硼砂、粽叶中的铜三项指标,根据粽子产品质量国家监督检查结果统计,表明在没有添加各种铜盐处理的情况下,不同地理位置,不同水质环境条件下生长的棕叶中铜含量检测值均小于10mg/kg。考虑到不同实验室检验方法、实验误差等因素,将棕叶中铜含量限量值设定为≤50mg/kg。另由于不同地理位置,不同水质环境条件下生长的粽子原辅材料及不同实验室检验方法、实验误差等因素,将硼砂的本底值定为20mg/kg,即:硼砂含量检出值大于20mg/kg的样品,在报出实测值的同时,判定该产品不合格;硼砂含量检出值低于20mg/kg时,检测值为未检出。采用附录A中方法2检测时,需要将检出值再乘以系数1.54,以硼砂形式报出。

7.2 表3中序号1~20检验项目列为产品实物质量检验项目;序号21检验项目列为标识质量检验项目,包括标签中的食品名称、配料清单(配料表)、净含量、制造者经销者的名称和地址、日期标示、产品标准号等。 7.3 检验应注意的问题

7.3.1 GB19295-2003《速冻预包装面米食品卫生标准》和SB/T10377-2004《粽子》对速冻类粽子的菌落总数、大肠菌群指标要求不一致。若企业生产的速冻类粽子执行SB/T10377-2004《粽子》标准,菌落总数、大肠菌群指标按SB/T10377-2004《粽子》标准规定;若企业生产的速冻类粽子执行其他标准,菌落总数、大肠菌群指标按执行标准规定,但不得低于GB19295-2003《速冻预包装面米食品卫生标准》。

7.3.2 若企业标准或合同中缺少相关推荐性标准规定的重要检验项目,应按照推荐性标准规定检验该项目。

7.3.3 若某一检验项目有不同的检验方法,应优先采用第一法。 8 判定原则

8.1 产品实物质量判定原则

经检验,样品的实物质量检验项目中任一项或一项以上指标不符合检验依据规定(见本规范第5条),判定该批产品实物质量为不合格,当产品存在A类项目不合格时,属于严重不合格;当产品仅有B类项目不合格时,属于较严重不合格。反之,判定该批产品实物质量合格。 8.2 标签判定原则

所检食品标签存在以下六种严重情况中任意一种或一种以上的,判定该批产品标签不合格,属于较严重不合格;反之,判定该批产品标签合格。

1、无食品名称,或者食品名称不能反映食品真实属性且存在欺骗性的;

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2、无配料清单(单一配料产品除外),或者配料清单(配料表)中未按标准要求标注所使用甜味剂、防腐剂等添加剂名称(检测值低于0.1倍标准规定最大限值的除外);

3、未标注制造者、经销者的名称和地址;

4、未标注生产日期(或包装日期)和保质期,或者生产日期(或包装日期)和保质期无法辨识的;

5、未标注产品执行标准,或者所标示的执行标准与产品实物属性严重不符;

6、如果在食品标签或食品说明书上特别强调添加了某种(或数种)有价值、有特性的配料,或者特别强调某种(或数种)配料含量较低时,未标示所强调配料的添加量或在成品中的含量。

除上述情况外,标签其他项目按相关标准规定进行检查,不作判定(包括食品添加剂检测值低于0.1倍标准规定最大限值而未标示添加剂名称的)。将不符合规定的情况写入检验报告附页(注明:仅进行检查,提示更正,不作综合判定)。 8.3 产品检验结果综合判定原则

经检验,所抽取样品实物质量和标签均合格时,综合判定该批产品合格。反之,判定该批产品不合格,当产品存在A类项目不合格时,属于严重不合格;当产品仅有B类项目不合格或标签不合格时,属于较严重不合格。 9 异议处理复检

对判定不合格产品进行复检时,按以下方式进行:

9.1 核查不合格项目相关证据,能够以记录(纸质记录或电子记录或影像记录)、或与不合格项目相关联的其它质量数据等检验证据证明,并得到被检方认可的,作出维持原检验结论的复检结论。 9.2 需对不合格项目复检时,采用备用样检验。当复检结果仍不合格,维持原检验结果不变。当复检结果合格,以复检结果为准。 9.3 不进行复检情况:

(1)被检方提出复检时,产品在复检有效期内于正常贮存条件下已变质; (2)产品微生物检验项目不合格。

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附录A:食品中硼砂的测定方法

方法一

食品中硼酸的测定 —电感耦合等离子体发射光谱法

1 范围

本标准适用于食品中硼酸的测定,也适用于食品中硼砂的测定。

本标准规定了用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定食品中硼酸的含量。 本方法检出限为 1.00 mg/kg。 2 原理

实验样品经酸解消化后,用去离子水稀释,定容至一定体积。将样品溶液导入电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)中,测定结果与标准样品在硼原子特征谱线波长的强度相对照,由硼元素与钇元素的强度的比值计算硼酸的含量。 3 试剂

除非另有说明,在分析中仅适用通过超纯水制备系统处理后的去离子水或相当纯度的水。 3.1 硝酸:优级纯

3.2 硝酸(5%,v/v):取5 mL硝酸置于适量水中,再稀释至100 mL。 3.3 高氯酸:优级纯

3.4 混合酸:硝酸+高氯酸(10+1)。取10份硝酸与1份高氯酸混合。 3.5 30%过氧化氢:优级纯

3.6 硼元素标准溶液(1000 mg/L):称取0.5720 g硼酸(质量分数不小于99.9%),用30 mL水溶解,转移至100 mL容量瓶中,加水至刻度,混匀。此标准溶液保存于聚乙烯瓶中。 3.7 钇元素标准溶液:100 mg/L

注:在本实验中钇元素作为内标元素,以校正基体效应和仪器的漂移值。如果样品中钇元素的含量较高,应选择其他适当的内标元素。 3.8 硼标准储备液:10 mg/L

准确吸取1.00 mL硼元素标准溶液到100 mL的容量瓶中,用5%硝酸溶液稀释定容至刻度,此储备溶液浓度为每毫升相当于10 μg硼。

所配置溶液应及时转移至聚乙烯瓶中,于0~4°C冰箱中可储存3个月。 3.9 系列标准溶液的配制

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分别吸取硼标准储备液0.0 mL、0.5 mL、3.0 mL、10.0 mL、20.0 mL于100 mL容量瓶中,再准确加入1.00mL钇元素标准溶液(3.7)作为内标,用5%硝酸溶液定容至刻度,容量瓶中每毫升相当于0.00μg、0.05μg、0.30μg、1.00μg、2.00μg硼。

所配置溶液应及时移入聚乙烯瓶中,所用容器全部经20%的硝酸浸泡过夜。 4 仪器与设备 4.1 超纯水制备系统 4.2 样品粉碎装置 4.3 微波消解系统 4.4 电热板

4.5 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES) 5 样品的制备

微量元素的分析试样制备过程中应特别注意防止各种污染。所用设备如电磨、绞肉机、匀浆机、粉碎机等须为不锈钢制品。该实验过程中尽量避免使用玻璃器皿(以避免玻璃器皿中硼元素对样品的污染)。固体样品应采用粉碎机、匀浆机等设备进行粉碎,液体样品可均匀取样。 6 分析步骤 6.1 样品的消解 6.1.1 微波消解

准确称取制备均匀的固体样品0.5000 g ~ 1.000 g(液体样品1.000 ~ 2.000 g)于微波消解罐中,加入3 mL浓硝酸(3.1)和2 mL 30%过氧化氢(3.5)。设定合适的微波消解条件进行消解。消解完毕后,用水少量多次洗入50 mL聚乙烯容量瓶中,准确加入0.5 mL钇元素标准溶液(3.7)作为内标,用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白。

注:含油脂较多的样品可以适当减小称样量。 6.1.2 湿法消化

准确称取制备均匀的固体样品1.000 g(液体样品5.000 g)于50 mL或100 mL石英烧杯中,加入10 mL的混合酸(3.4),盖上表面皿,静置过夜。次日,置于电热板上加热消化至冒白烟,再加入约2 mL水,继续加热赶酸,直至烧杯中残留约0.5 mL液体时,取下冷至室温。用水少量多次洗入50 mL聚乙烯容量瓶中,准确加入0.5 mL钇元素标准溶液(3.7)作为内标,用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白。 6.2 测定

6.2.1 分别将系列标准溶液导入调至最佳条件的仪器雾化系统中进行测定。以硼元素的浓度为横坐标,以硼元素和钇元素的强度比为纵坐标绘制标准曲线或计算回归方程。

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6.2.2 分别将处理后的样品溶液、试剂空白液导入调至最佳条件的仪器雾化系统中进行测定。将硼元素和钇元素的强度比值与工作曲线比较或代入方程式求出含量。

注:检测过程中硼的记忆效应很强,检测前必须彻底清洗管路。 7 ICP-AES检测条件 参考条件:

选择波长:硼249.772 nm或249.677nm 钇371.029 nm 功率:1300 W

进样速率:1.5 mL/min 载气流量:0.8 L/min 辅助气流量:0.2 L/min 冷却气流量:15 L/min 8 结果计算

按下式计算:

X?式中:

(A1?A2)?V1000??F

m1000X ——试样中硼酸的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); A1 ——测定用试样液中硼元素的含量,单位为毫克每升(mg/L); A2 ——试剂空白液中硼元素的含量,单位为毫克每升(mg/L); V ——试样处理液的总体积(mL); m ——试样质量(g)。

F——硼换算为硼酸或硼砂的系数。硼酸为5.72,硼砂为8.83。

计算结果保留三位有效数字。 9 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

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CCGF112.3—2008注1:A类——极重要质量项目,B类——重要质量项目。注2:因个别企业违法在粽子中加入硼砂或用硫酸铜浸泡粽叶,故在检验项目中增加铜、硼砂、粽叶中的铜三项指标,根据粽子产品质量国家监督检查结果统计,表明在没有添加各种铜盐处理的情况下,不同地理位置,不同水质环境条件下生长的棕叶中铜含量检测值均小于10mg/kg。考虑到不同实验室检验方法
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