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原料检验操作规程
题目：凌霄花原药材检验操作规程 编号：TS-GC-YL-40180-02 制定人： 制定日期：2020年 月 日 版本：2 页数：1/3 审核人： 审核日期：2020年 月 日 颁发部门：质 量 部 批准人： 批准日期：2020年 月 日 生效日期：2020年 月 日 目的：规范凌霄花原药材检验操作 范围：凌霄花原药材检验 分发部门： 质量部、 化验室、生产部 标 题 正 文 1 标准依据：《中国药典》2020年版一部及四部 2 【性状】 2.1 仪器：直尺。 2.1.1 方法：取本品，置日光下观察，并用直尺测量：凌霄 多皱缩卷曲，黄褐色或棕褐色，完整花朵长4～5cm。萼筒钟状，长2～2.5cm，裂片5，裂至 中部，萼筒基部至萼齿尖有5条纵棱。花冠先端5裂，裂片半圆形，下部 联合呈漏斗状，表面可见细脉纹，内表面较明显。雄蕊4，着生在花冠上， 2长2短，花药个字形，花柱1，柱头扁平。气清香，味微苦、酸。 美洲凌霄 完整花朵长6～7cm。萼筒长1.5～2cm，硬革质，先端5齿裂， 裂片短三角状，长约为萼筒的1/3，萼筒外无明显的纵棱；花冠内表面具明 显的深棕色脉纹。 【鉴别】 3 3.1 （1） 显微鉴别 仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯，水合氯醛等。 3.1.1 方法：取本品适量，用水合氯醛装片，置显微镜下观察：本品粉末黄棕3.1.2 色。花粉粒类圆形，直径24～31μm，具3孔沟，表面有极细密的网状雕纹。 腺毛淡黄色或黄棕色，头部多细胞，呈扁圆形、类圆形或长圆形，侧面观 细胞似栅状排列1～2层，柄部1～3细胞。花冠表皮细胞类多角形；具螺 纹导管。 3.2 （2）薄层鉴别 仪器与试剂：分析天平、硅胶G薄层板、层析缸、三氯甲烷、凌霄花对3.2.1 照药材等。 方法：取本品粉末0.5g，加石油醯（60?9O℃）15ml，超声处理15分3.2.2 钟，滤过，弃去石油醛液，药渣加甲醇15ml，超声处理15分钟，滤过，滤 液蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取凌霄花对照药材 0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上 述两种溶液各3小分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（9:1） 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%香草醛硫酸乙醇溶液（1—10），在 105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材 色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点 【检查】 4 4.1 水分 不得过16.0％（通则0832第二法）。 4.1.1 仪器：电热鼓风干燥箱、分析天平、粉碎机、药筛等。 4.1.2 方法：取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过
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4.1.3 4.2 4.2.1 4.2.2 4.2.3 4.3 4.3.1 4.3.2 4.4 4.4.1 4.4.2
5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100－105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中的含水量（%）。 计算公式： W样+W0－W1 水分% = ×100% W样 式中： W0 称量瓶的重量（g）。 W1称量瓶与样品的重量（g）。 W样样品的重量（g）。 总灰分 不得过8.0％（通则2302）。 仪器：粉碎机、药筛、分析天平、坩埚、箱式电阻炉等。 方法：取供试品2～3g，过二号筛混合均匀后，置炽灼至恒重的坩埚中称定重量，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。 计算公式： W1-W0 总灰分% = ×100% W样 式中： W0 ----------- 坩埚重量(g)。 W1----------- 坩埚与灰分的重量(g)。 W样----------- 样品的重量(g)。 酸不溶性灰分 不得过2.0%（通则2302）。 方法：取上述灰分，加入稀盐酸10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过， 坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止，滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。 计算公式： W1－W0 酸不溶性灰分% = × 100% W 式中: W0----------- 坩埚的重量（g）。 W1----------- 酸不溶性灰分与坩埚的重量（g） W样---------- 样品的重量（g）。 二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则 2331)测定，不得过150mg/kg 仪器与试剂：两颈圆底烧瓶、电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等。 方法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过 ---------------------------- --------------------------- --------------------------- 样第 2 页 共 3 页
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4.4.3 1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300?400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。 计算公式： 6 （V供-V空）×C×0.032×10 二氧化硫残留量（mg/kg） = W供 式中： V供为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； V空 为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； C 为氢氧化钠滴定液的浓度，mol/L； W供为供试品的重量，g。 0.032为lml氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g
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