7. 在液相色谱中，范第姆特方程中的涡流扩散项对柱效的影响可以忽略。
8. 由于高效液相色谱流动相系统的压力非常高，因此只能采取阀进样。
9. 高效液相色谱仪的色谱柱可以不用恒温箱，一般可在室温下操作。 10. 高效液相色谱中，色谱柱前面的预置柱会降低柱效。
11. 液相色谱中，化学键合固定相的分离机理是典型的液－液分配过程。
12. 高效液相色谱分析中，固定相极性大于流动相极性称为正相色谱法。
13. 高效液相色谱分析不能分析沸点高，热稳定性差，相对分子量大于400的有机物。
14. 在液相色谱法中，约70－80％的分析任务是由反相键合相色谱法来完成的。
15. 在高效液相色谱仪使用过程中，所有溶剂在使用前必须脱气。 16. 填充好的色谱柱在安装到仪器上时是没有前后方向差异的。 17. 保护柱是在安装在进样环与分析柱之间的，对分析柱起保护作用，内装有与分析柱不同固定相。
18. 检测器、泵和色谱柱是组成高效液相色谱仪的三大关键部件。 19. 紫外－可见光检测器是利用某些溶质在受紫外光激发后，能发射可见光的性质来进行检测的。
20. 应用光电二极管阵列检测器可以获得具有三维空间的立体色谱光谱图。 三、简答题
1. 为什么作为高效液相色谱仪的流动相在使用前必须过滤、脱气？ 2. 高效液相色谱有哪几种定量方法，其中哪种是比较精确的定量方法，并简述之。 参考答案 一、 选择题
二、 判断题
1.× 2.√ 3.√ 4.√ 5.× 6.√ 7.× 8.× 9.√ 10.√
11.× 12.√ 13.× 14.√ 15.√ 16.× 17.× 18.√ 19.× 20.√ 三、 简答题
1. 高效液相色谱仪所用溶剂在放入贮液罐之前必须经过μm滤膜过滤，除去溶剂中的机械杂质，以防输液管道或进样阀产生阻塞现象。所有溶剂在上机使用前必须脱气；因为色谱住是带压力操作的，检测器是在常压下工作。若流动相中所含有的空气不除去，则流动相通过柱子时其中的气泡受到压力而压缩，流出柱子进入检测器时因常压而将气泡释放出来，造成检测器噪声增大，使基线不稳，仪器不能正常工作，这在梯度洗脱时尤其突出。
2. 高效液相色谱的定量方法与气相色谱定量方法类似，主要有归一化法、外标法和内标法。其中内标法是比较精确的定量方法。它是将已知量的内标物加到已知量的试样中，在进行色谱测定后，待测组分峰面积和内标物峰面积之比等于待测组分的质量与内标物质量之比，求出待测组分的质量，进而求出待测组分的含量 质谱分析习题 一、简答题
1．以单聚焦质谱仪为例，说明组成仪器各个主要部分的作用及原理。 2．双聚焦质谱仪为什么能提高仪器的分辨率
3．试述飞行时间质谱计的工作原理,它有什么特点
4．比较电子轰击离子源、场致电离源及场解析电离源的特点。 5．试述化学电离源的工作原理。
6．有机化合物在电子轰击离子源中有可能产生哪些类型的离子从这些离子的质谱峰中可以得到一些什么信息
7．如何利用质谱信息来判断化合物的相对分子质量判断分子式 8．色谱与质谱联用后有什么突出特点 9．如何实现气相色谱－质谱联用
10．试述液相色谱－质谱联用的迫切性。 二、选择题
1．3,3-二甲基戊烷： 受到电子流轰击后, 最容易断裂的键位是: ( )
A 1和4 B 2和3 C 5和6 D 2和3
2．在丁烷的质谱图中，M对(M＋1)的比例是 （ ）
A 100: B 100: C 100: D 100:
3．下列化合物含 C、H或O、N，试指出哪一种化合物的分子离子峰为奇数( )
A C6H6 B C6H5NO2 C C4H2N6O D C9H10O2
4．在下列化合物中, 何者不能发生麦氏重排 ( )
5．用质谱法分析无机材料时，宜采用下述哪一种或几种电离源 （ ）
A 化学电离源 B 电子轰击源 C 高频火花源 D B或C
6．某化合物的质谱图上出现m/z31的强峰, 则该化合物不可能为 ( )
A 醚 B 醇 C 胺 D 醚或醇
7．一种酯类（M=116），质谱图上在m/z 57（100%），m/z 29（27%）及m/z 43（27%）处均有离子峰，初步推测其可能结构如下，试问该化合物结构为 ( )
A (CH3)2CHCOOC2H5 B CH3CH2COOCH2CH2CH3
C CH3(CH2)3COOCH3 D CH3COO(CH2)3CH3
8．按分子离子的稳定性排列下面的化合物次序应为 ( ) A 苯 > 共轭烯烃 > 酮 > 醇 B 苯 > 酮 > 共轭烯烃 > 醇 C 共轭烯烃 > 苯 > 酮 > 醇 D 苯 > 共轭烯烃 > 醇 > 酮
9．化合物 在质谱图上出现的主要强峰是 （ ） A m/z 15 B m/z 29 C m/z 43 D m/z 71
10．溴己烷经均裂后，可产生的离子峰的最可能情况为： ( )
A m/z 93 B m/z 93和m/z 95
仪器分析历年期末试题+答案
