响应面法优化原子荧光光谱法测定农产品中硒含量
陈晓霞，呼娜
【摘 要】摘要：采用微波消解-原子荧光光谱技术，通过单因素和响应面试验，对测定硒含量的方法进行了优化研究。并对15种农产品中的硒含量进行了快速准确的测定。结果表明：最优工作参数为硼氢化钾浓度1.5%，盐酸介质浓度10%，载流盐酸浓度5%。该方法的相对误差0.20%，加标回收率在98.50%～104.8%之间。准确检测了15种农产品中的硒含量，为研究农产品硒含量提供理论依据，为人们合理摄入富硒食品提供科学指导。 【期刊名称】食品研究与开发 【年(卷),期】2017(038)001 【总页数】5
【关键词】响应面法；微波消解；原子荧光光谱法；农产品；硒含量 products；selenium content
硒（Selenium，Se）是人体14种必需的微量元素之一，它具有多种免疫与生物学功能[1-2]。根据我国13省份普查显示，人均每日硒摄入量仅为36μg，低于世界卫生组织推荐的50μg标准，因此我国国民需要补充硒元素[3]。人体自身无法合成硒，必需从外界摄取，其主要来源是食物[4-5]。然而并非食物当中硒含量越多越好，摄入过量会导致人肝肿大，呼吸衰竭而死亡等[6-8]。因此，准确的测定我国居民膳食中各类食物的硒含量具有重大意义。
样品的前处理会给测试带来很大的影响。湿法消解耗酸量过高，时间较长，易对空气造成污染，引入污染物。而微波消解具有污染小，时间短，准确度高等优点。因此将微波消解法确定为本研究最佳样品前处理方法[9-11]。
本研究采用Box-Behnken设计结合响应面分析[12-15]优化了原子荧光光谱法测试硒含量的工作条件，为农产品痕量硒的测定提供更便捷、准确的测定方法。对于正确指导人们进行富硒食品的合理膳食具有实际而长远的意义。
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
麻山药、花生、大枣、玉米：河北藁城县；鸭梨、伊丽莎白瓜、苹果：河北辛集市；巨峰葡萄、夏黑葡萄：河北怀鹿县；面粉、黄豆：河北栾城县；小米（金谷）、小米（红谷）、燕麦、荞麦：河北张家口市。
盐酸、硝酸（优级纯）：北京化工厂；氢氧化钾、硼氢化钾（分析纯）：天津市科密欧化学试剂有限公司；硒标准溶液：北京纳克分析仪器有限公司；茶叶标准物质（GBW 10016，GSB-7）：地球物理地球化学勘察研究所。
Mars微波消解仪：美国CEM公司；AFS-830a原子荧光光谱仪：硒空心阴极灯北京吉天仪器有限公司；电热板：天津市泰斯特仪器有限公司。 1.2 方法
1.2.1 样品前处理
参照赵飞蓉[16]等样品前处理方法，并加以改进。对于葡萄、鸭梨、伊丽莎白瓜含水及含糖量高的水果，打浆机打碎后称量1 g（精确到0.000 1 g）。然后在电热板上低温加热2 h～3 h。 1.2.2 试验流程
称量样品→微波消解（按照表1程序进行，控制盐酸硝酸比）→电热板赶酸（＜200℃）→定容到10mL的容量瓶（控制盐酸浓度）→待测溶液 1.2.3 仪器条件
原子荧光光谱仪灯电流为80mA，负高压为280V，载气流量为300m L/min，屏蔽气流量为800m L/min，载气为99.99%的氩气，测量方式为标准曲线法，读数时间为10.0 s，延迟时间为1.0 s。 1.2.4 硒标准曲线绘制
取10mg/L硒标准储备液1mL，置于50mL容量瓶中稀释至200μg/L，制得标准硒溶液。精密量取0.5、1.0、2.0、4.0、5.0mL标准硒溶液于100mL容量瓶中，再分别加入5mL盐酸，用超纯水定容至刻度，混合均匀，配置成含硒浓度为1.0、2.0、4.0、8.0、10.0μg/L的标准系列。 1.2.5 单因素试验 1.2.5.1 盐酸介质的选择
选取相同硒标准溶液（8.0μg/L），在载液盐酸浓度为5%（mL/mL），硼氢化钾溶液浓度1.5%（g/g）的情况下，盐酸介质浓度分别为0.5%、5%、10%、20%、25%、30%（mL/mL）条件下，考察盐酸介质对试液荧光值的影响。 1.2.5.2 载液盐酸的选择
载液盐酸浓度分别为0.5%、2.5%、5%、10%、 15%、20%（mL/mL），10%HCl（mL/mL），其它条件同1.2.5.1。考察载液盐酸浓度对试液荧光值的影响。
1.2.5.3 硼氢化钾浓度确定
硼氢化钾浓度分别为0.25%、0.5%、1%、2%、3%、4%（g/g），10%HCl（mL/mL），其它条件同1.2.5.1。考察硼氢化钾浓度对试液荧光值的影响。 1.2.5.4 微波消解酸体系-盐酸硝酸比值
分别取6份小米（红谷）样品0.2g（精确到0.0001g），盐酸硝酸体积比值依
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