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气相色谱法 附答案

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气相色谱法(附答案)

一、填空题1. 气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温_____℃,并低于固定液的最高使用温度,老化时,色谱柱要与_____断开。答案:5~10 检测器

2. 气相色谱法分离过程中,一般情况下,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就_____,而保留值差别最小的一对组分就是_____物质对。答案:越小 难分离

3.气相色谱法分析非极性组分时应首先选用_____固定液,组分基本按沸点顺序出峰,如烃和非烃混合物,同沸点的组分中_____大的组分先流出色谱柱。答案:非极性 极性

4.气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种_____力,氢键力在气液色谱中占有_____地位。答案:定向 重要

5.气相色谱法分离中等极性组分首先选用_____固定液,组分基本按沸点顺序流出色谱柱。答案:中极性 6.气相色谱分析用归一化法定量的条件是______都要流出色谱柱,且在所用检测器上都能_____。 答案:样品中所有组分 产生信号

7.气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的__,并要求它与其他组分能__。答案:内标物 完全分离 8.气相色谱法常用的浓度型检测器有_____和_____。答案:热导检测器(TCD) 电子捕获检测器(ECD) 9. 气相色谱法常用的质量型检测器有_____和_____。答案:氢火焰检测器(FID) 火焰光度检测器(FPD) 10. 电子捕获检测器常用的放射源是_____和_____。答案:63Ni 3H

11. 气相色谱分析中,纯载气通过检测器时,输出信号的不稳定程度称为_____。答案:噪音

12. 顶空气体分析法是依据___原理,通过分析气体样来测定__中组分的方法。答案:相平衡 平衡液相 13. 毛细管色谱进样技术主要有_____和______。答案:分流进样 不分流进样

14. 液—液萃取易溶于水的有机物时,可用______法。即用添加_____来减小水的活度,从而降低有机化合物的溶解度。答案:盐析 盐

15.气相色谱载体大致可分为______和______。答案:无机载体 有机聚合物载体

16.所谓气相色谱固定液热稳定性好,主要是指固定液在高温下不发生__、__和分解。答案:聚合 交联 17. 气相色谱程序升温的方式有_____升温和_____升温。答案:线性 非线性

18.气相色谱法分析中,不同的色谱柱温会对柱效、_____、_____、_____和 产生影响。 答案:保留值 保留时间 峰高 峰面积

19. 选择气相色谱分析的气化室温度时要考虑试样的_____、_____ 、______和进样量等因素。 答案:挥发性 沸点范围 稳定性

20.气相色谱法中,评价毛细管柱性能的3项重要指标是_____、_____ 和 _____ 。 答案:柱效 表面惰性 热稳定性

21.用于气相色谱分析样品的采集方法主要有:_____、_____和_____。 答案:直接采集法 浓缩采集法 化学反应采集法

22. 根据《土壤质量 六六六和滴滴涕的测定 气相色谱法》(GB/T 14550-1993)进行测定时,通常将样品装入

索氏提取器,加入溶剂浸泡_____h,在_____℃恒温水浴锅上加热提取_____h。 答案:12 75~95 4

23. 根据《土壤质量 六六六和滴滴涕的测定 气相色谱法》(GB/T 14550-1993)进行测定时,用浓硫酸净化时,要防止发热爆炸,加浓硫酸后,开始要_____振摇,不断_____,然后再_____振摇。 答案:慢慢 放气 较快

24. 根据《土壤质量 六六六和滴滴涕的测定 气相色谱法》(GB/T 14550-1993)进行测定时,经常采用有机溶剂提取,经液液分配及浓硫酸净化或_____净化除去于扰杂质。 答案:柱层析

25. 根据《土壤质量 六六六和滴滴涕的测定 气相色谱法》(GB/T 14550-1993)进行测定时,样品的提取采用_____混合溶剂进行索氏提取,目标化合物在_____层,以_____净化样品提取液。 答案:丙酮-石油醚 石油醚 浓硫酸

26. 气相色谱法测定土壤中有机氯农药时,样品处理过程中应避免使用塑料制品以消除_____对测定的干扰,所使用的玻璃器皿必要时可使用_____洗液清洗和______。 答案:邻苯二甲酸酯 铬酸 高温灼烧

27. 配制有机氯农药标样时,硫丹和异狄氏剂等农药不易溶于正己烷,需要一定量的_____助溶。 答案:苯

28. 根据《水和土壤质量 有机磷农药的测定 气相色谱法》(GB/T 14552-2003)测定土壤样品时,通常采用丙酮加水提取、_____萃取、_____法净化、气相色谱测定。 答案:二氯甲烷 凝结

29.根据《水和土壤质量 有机磷农药的测定 气相色谱法》(GB/T 14552-2003)测定土壤样品时,将土壤加入含20%水分的丙酮浸泡_______h后,振荡___h。 答案:6~8 1

30. 评价气相色谱检测器性能的主要指标有_____、_____和选择性,土壤中有机磷农药的测定常用的气相色谱检测器有氮磷检测器和_____。 答案:灵敏度 线性范围 火焰光度检测器

31. 根据《含多氯联苯废物污染控制标准》(GB 13015-1991)附录A“废物中多氯联苯(PCB)的测定”,测定固体废弃物中多氯联苯时,采用_____法消除有机氯农药六六六干扰,水蒸气蒸馏-液液萃取(必要时加硫酸净化),然后用_____检测器气相色谱法测定。 答案:碱破解 电子捕获

二、判断题

1. 气相色谱分析时,载气在最佳线速下,柱效高,分离速度较慢。( )答案:正确 2. 气相色谱法测定中,随着进样量的增加,理论塔板数上升。( )

答案:错误 正确答案为:气相色谱法测定中,理论塔板数与进样量无关。 3. 气相色谱分析时进样时间应控制在1s以内。( )答案:正确

4. 气相色谱分析时,载气流速对不同类型气相色谱检测器响应值的影响不同。( )答案:正确 5. 气相色谱固定液必须不能与载体、组分发生不可逆的化学反应。( )答案:正确 6. 气相色谱分离过程中的色散力是非极性分子间唯一的相互作用力。( )答案:正确 7. 气相色谱检测器灵敏度高并不等于敏感度好。( )答案:正确

8. 气相色谱分析中溶质的比保留体积受柱长和载气流速的影响。( )答案:错误 正确答案为:不受柱长影响。

9. 测定气相色谱法的校正因子时,其测定结果的准确度受进样量的影响。( 答案:错误 正确答案为:其测定结果的准确度不受进样量的影响。

10. 气相色谱法中,色谱峰的峰高是峰的顶点与基线之间的距离。( 答案:正确 11. 在气相色谱分析中,分子量较小的载气有较小的扩散系数。( 答案:错误

正确答案为:分子量较小的载气有较大的扩散系数。

12. 气相色谱法中,分离度是色谱柱总分离效能的指标。( )答案:正确

13. 气相色谱分析时,组分在气-液两相间的分配比愈大,保留时间愈短。( )答案:正确

14. 采集用吹脱—捕集气相色谱法测定的样品时,应采空白样,以证明样品未被污染。( 答案:正确 15. 用吹脱—捕集气相色谱法分析水样时,吹脱出的气体样品会含有许多水分,有可能会干扰色谱测定,因此要除去水分。( 答案:正确

16. ECD检测器是一种高灵敏度检测器。( )答案:正确 17. ECD检测器灵敏度高,但重现性差。( 答案:正确

18. 动态顶空气相色谱法又称为吹扫-捕集气相色谱法。( 答案:正确

19. 根据《土壤质量 六六六和滴滴涕的测定 气相色谱法》(GB/T 14550-1993)进行测定时,土壤不需要风干和研碎,直接提取测定。( ) 答案:错误 正确答案为:需要风干去杂物,研碎过60目筛。

20. 电子捕获检测器重现性不如氢火焰检测器,做有机氯农药测定时,校准曲线相关系数在以上也可以定量。( 答案:正确

21. 根据《水和土壤质量有机磷农药的测定气相色谱法》(GB/T 14552-2003)进行测定时,土壤不需要风干和研碎,应直接提取测定。( )答案:正确 三、选择题

1. 用气相色谱法定量分析多组分样品时,分离度至少为_____。( ) A. B. C. D. E.> 答案:C 2. 气相色谱固定液的选择性可以用_____来衡量。( )

A.保留值 B.相对保留值 C.分配系数 D.分离度 E.理论塔板数 答案:B

3. 制备气相色谱填充柱时,涂渍高温固定液宜选用___A.抽空涂渍法 B.加热回流法 答案:B

气相色谱法 附答案

气相色谱法(附答案)一、填空题1.气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温_____℃,并低于固定液的最高使用温度,老化时,色谱柱要与_____断开。答案:5~10检测器2.气相色谱法分离过程中,一般情况下,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就_____,而保留值差别最小的一对组分就是_____物质对。答案:越小难分离<
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