《烟草及烟草制品 抑芽丹农药残留量的测定 液相色谱串联质谱法》
标准编制说明
1 工作简况
1.1 任务来源及提出背景
《烟草及烟草制品 抑芽丹农药残留量的测定 液相色谱串联质谱法》是《国家烟草专卖局关于印发2017年度烟草行业标准制修订项目计划的通知》（国烟科〔2017〕185号）下达的YC/T标准制修订项目，合同号2017B001。
现行标准YC/T 405.5-2011《烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第5部分：马来酰肼残留量的测定 高效液相色谱法》于2011年发布实施，已成功应用于烟叶农药残留监测工作中，为卷烟产品质量安全控制及现代烟草农业发展提供了有力的支持。但实践中也发现，现行标准以液相色谱法检测时存在干扰，影响抑芽丹的准确定性及定量。本项目的主要目的是针对以上问题，以液相色谱-串联质谱法进行检测，对检测方法进行改进和完善，提高定性能力和检测结果的准确性和可靠性。
1.2 项目承担单位、协作单位及主要分工
项目由国家烟草质量监督检验中心牵头承担，郑州烟草研究院和湖北省烟草产品质量监督检验站共同承担，浙江中烟工业有限责任公司、福建中烟工业有限责任公司、广西中烟工业有限责任公司、贵州省烟草质量监督检测站、四川省烟草质量监督检测站、云南省烟草质量监督检测站协作完成。
国家烟草质量监督检验中心负责国内外相关资料的调研与整理、方法的开发与建立、标准文本起草工作，郑州烟草研究院和湖北省烟草产品质量监督检验站协作方法建立和验证，浙江中烟工业有限责任公司、福建中烟工业有限责任公司、广西中烟工业有限责任公司、贵州省烟草质量监督检测站、四川省烟草质量监督检测站、云南省烟草质量监督检测站参与方法验证工作。 1.3 主要工作内容 1.3.1 资料调研与整理
项目在研制过程中对相关检测方法和文献资料进行了调研和整理。
主要的标准检测方法如下：
（1） YC/T 405.5-2011烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第5部
分：马来酰肼残留量的测定 高效液相色谱法
（2） ISO 4876-1980 Tobacco and Tobacco Products-Determination of Maleic
Hydrazide Residues.
国际标准方法ISO 4876-1980是基于水蒸气蒸馏-分光光度法检测，YC/T 405.5-2011是基于酸液加热回流-液相色谱检测。
主要的文献资料如下：
（1） Wang L.J. et al., Development of microwave-assisted extraction and
liquid chromatography-tandem mass sepectrometry for determination of maleic hydrazide residues in tobacco. Anal. Methods 2015, 7, 5103-5107. （2） 廖雅桦等，凝胶渗透色谱-高效液相色谱-串联质谱法同时测定烟草中
3种抑芽剂残留. 分析实验室[J]. 2010, 29, 72-75.
（3） 陈晓水等，高效液相色谱-串联质谱法测定烟草中马来酰肼残留量.
质谱学报[J]. 2017, 38, 234-238.
相关研究均以液相色谱-串联质谱进行检测、内标法定量。 1.3.2 检测方法的建立和完善
项目组参考收集的先关标准检测方法和文献资料，以YC/T 405.5-2011方法的前处理为基础，结合文献所报道的液相色谱-串联质谱法检测方法，对样品前处理过程进行了适当的简化，优化了化合物质谱参数，建立并完善了烟草中抑芽丹农药残留检测的液相色谱串联质谱方法。并主要从线性范围、检出限、定量限、基质效应、回收率、重复性和再现性这几个方面对所建立完善的方法进行了系统评价。
1.3.3 共同实验验证
在确定测定方法的基本条件后，开始对此方法进行共同实验验证。实验选取了烤烟中抑芽丹农药残留成分分析标准物质（GBW(E)083046）、白肋烟中抑芽丹农药残留成分分析标准物质（GBW(E)083047）、香料烟中抑芽丹农药残留成分分析标准物质（GBW(E)083048）三种国家二级标准物质，进行实验验证。
国家烟草质量监督检验中心、郑州烟草研究院、湖北省烟草产品质量监督检
验站、福建中烟工业有限责任公司、浙江中烟工业有限责任公司、四川省烟草质量监督监测站、深圳出入境检验检疫局、贵州省烟草质量监督检测站、云南烟草农业科学研究院共9家实验室参与了此次共同实验，比对结果良好。 1.3.4 方法比对
项目组分别将建立的方法与YC/T 405.5-2011和ISO 4876-1980进行了方法间比对。结果表明本方法的检测结果介于YC/T 405.5-2011方法和ISO4876-1980方法的检测结果之间，方法间相对平均偏差小于13.1%。 1.3.5 方法初稿起草
2017年11月，项目组在前期研究工作的基础上撰写了项目技术报告，完成了标准文本方法初稿的起草工作。 1.3.6 征求意见阶段
项目组根据项目组成员反馈的意见及实验比对情况，完成了标准征求意见初稿，在行业内进行了意见征集。 1.4 标准主要起草人员及其所做的工作
主要起草人有：（在征求意见结束后，形成送审稿时再行增补有关名单） 1.5 经费使用
项目经费预算30万元，其中国家烟草质量监督检验中心20万元，郑州烟草研究院10万元，主要用于实验试剂及耗材的购买，执行情况良好。 2 相关领域的国、内外标准研究和制修订情况
烟草中抑芽丹检测的国际方法为ISO 4876-1980 《Tobacco and tobacco products – Determination of Maleic Hydrazide Residues》，该方法较为老旧、操作繁琐。
2012年，ISO/TC 126决定开启此标准修订工作，主要考察了巴西提出的气相色谱法和我国YC/T405.5-2011高效液相色谱法，但均存在一定问题，主要是检测结果比ISO 4876-1980低很多，没有很好的比对性。
2016年6月，CORESTA农残分学组开展了烟草抑芽丹检测的国际共同实验，在四组方法中，我国使用的液相色谱-串联质谱方法与ISO方法结果最为接近，CORESTA推荐进一步加强液相色谱-串联质谱方法研究。 3 标准编制原则及主要内容的确定
烟草及烟草制品抑芽丹农药残留量的测定液相色谱串联质谱法
